L-絲氨酸結(jié)晶過程研究.pdf

1、L-絲氨酸是一種對生物體有重要生理作用的氨基酸，在醫(yī)藥、食品、化妝品中均有較為廣泛的應(yīng)用。目前國內(nèi)生產(chǎn)的L-絲氨酸產(chǎn)品與國外產(chǎn)品在質(zhì)量方面有一定的差距，如產(chǎn)品純度較低，呈粉末狀，使用不便。本文在調(diào)研國內(nèi)外研究資料的基礎(chǔ)上，對L-絲氨酸結(jié)晶過程進行了系統(tǒng)研究。 首先采用激光法測定了L-絲氨酸在純水中的溶解度和超溶解度等結(jié)晶熱力學數(shù)據(jù)，并實驗考察了降溫速率和攪拌速度對介穩(wěn)區(qū)的影響。 L-絲氨酸存在假多晶型現(xiàn)象，通過溶解度數(shù)據(jù)

2、關(guān)聯(lián)得到了晶型轉(zhuǎn)變溫度為310.35K。在低于310.35K的水溶液中，結(jié)晶析出一水合L-絲氨酸晶體，高于310.35K.則得到無水晶體。因此，為了生產(chǎn)大顆粒的無水合L-絲氨酸晶體，冷卻結(jié)晶的最低極限溫度是310.35K。 采用X射線衍射法對本文制備的無水和一水合L-絲氨酸晶體進行結(jié)構(gòu)表征，分別獲得了晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)。采用PVM和FBRM在線觀測到了L-絲氨酸冷卻結(jié)晶過程中晶型轉(zhuǎn)變現(xiàn)象：當晶漿被冷卻至晶型轉(zhuǎn)變溫度310.35K以下時

3、，棒狀無水合晶體逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榱瞧瑺畹囊凰暇w。 采用BFDH和AE模型分別對無水和一水合L-絲氨酸晶體的晶習進行了模擬預(yù)測，AE模型的預(yù)測結(jié)果與實驗獲得的晶體晶習更相符。 在研究L-絲氨酸熱力學和假多晶型現(xiàn)象的基礎(chǔ)上，分析對比了冷卻、溶析和蒸發(fā)結(jié)晶方式的優(yōu)劣，開發(fā)了L-絲氨酸真空蒸發(fā)結(jié)晶工藝，并對工藝過程進行了優(yōu)化，考察了結(jié)晶終點溫度、晶種、攪拌速率、蒸發(fā)速率、干燥等操作參數(shù)參數(shù)對最終產(chǎn)品質(zhì)量的影響，確定了最優(yōu)工藝條件