磷酸二氫鉀結(jié)晶過程研究.pdf

1、本文系統(tǒng)研究了磷酸二氫鉀結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)性質(zhì)，以及PH值、降溫速率、雜質(zhì)種類與含量對磷酸二氫鉀的結(jié)晶形態(tài)、顆粒大小及粒度分布等的影響，對磷酸二氫鉀的生產(chǎn)操作具有一定的指導(dǎo)意義。 首先研究了不同溫度、不同降溫速率及不同攪拌速度下磷酸二氫鉀水溶液介穩(wěn)區(qū)寬度的變化規(guī)律，同時研究了鐵離子雜質(zhì)對磷酸二氫鉀水溶液介穩(wěn)區(qū)寬度的影響。實驗發(fā)現(xiàn)：溫度升高，介穩(wěn)區(qū)寬度變窄；降溫速率增大，介穩(wěn)區(qū)寬度變寬；攪拌速度增大，介穩(wěn)區(qū)寬度變窄，低溫區(qū)變化幅度為1.6

2、～2℃，高溫區(qū)變化幅度小于1℃；鐵離子的存在使介穩(wěn)區(qū)寬度變寬。這為磷酸二氫鉀的工業(yè)結(jié)晶過程選擇適宜的操作過飽和度提供了依據(jù)。 其次研究了PH值、降溫速率及雜質(zhì)F<'->、Cl<'->、SO<,4><'2->、Ca<'2+>、Mg<'2+>、。NH<,4><'+>、Fe<'3+>、Al<'3+>各單因素對磷酸二氫鉀結(jié)晶過程的影響。實驗結(jié)果表明：除了NH<,4><'+>對成核溫度幾乎無影響外，其余各因素均使磷酸二氫鉀飽和溶液的成核溫

3、度降低。Fe<'3+>和Al<'3+>對晶形影響最大，由棱柱狀變?yōu)獒槧?，且這兩種離子對晶形的影響規(guī)律基本一致；其次是F的影響，F(xiàn)<'->的摻入明顯降低了晶體長徑比，使柱面擴展，晶體由長棱柱狀變?yōu)榘譅?；其它各因素對晶體的外形影響較小，晶體仍為長棱柱狀。另外，PH值大于或小于3.0時結(jié)晶量顯著減小；隨著pH值的增加，晶體的平均粒徑顯著增大。隨著降溫速度的增加，晶體的平均粒徑顯著減小，結(jié)晶速率顯著增大。隨著F<'->離子摻入量的增加，晶體平

4、均粒徑逐漸減小。隨著摻雜SO<,4><'2->濃度的增大，平均粒徑先減小后增大。Cl<'->含量的改變對晶體的平均粒徑影響不大；隨著Cl<'->含量的增加，晶體透明度升高。隨著Ca<'2+>濃度的增加，晶體的平均粒徑逐漸減小，結(jié)晶量逐漸降低，晶體透明度也逐漸降低。隨著磷酸二氫鉀飽和溶液中Mg<'2+>濃度的增大，晶體平均尺寸及單晶長徑比的影響存在一臨界濃度0.3％。低于此濃度時，隨著Mg<'2+>濃度的增加，磷酸二氫鉀晶體的平均尺寸逐漸

5、減小，磷酸二氫鉀晶體的長徑比顯著減小；高于此濃度平均尺寸影響相反，晶體長徑比影響不明顯。隨著NH<,4><'+>濃度的增大，晶體結(jié)晶量先逐漸增大，后逐漸減小，當(dāng)NH<,4><'+>濃度為0.75％時，結(jié)晶量最大；晶體的平均粒徑先逐漸增大，后逐漸減小，當(dāng)NH<,4><'+>摻雜濃度為0.5％時，晶體的平均粒徑最大。隨著Fe<'3+>加入量的增加，晶體的長徑比逐漸增大，結(jié)晶產(chǎn)量逐漸減少，晶體堆密度逐漸減小，濾餅包裹水份量逐漸增大。摻雜Al<

6、'3+>和摻雜Fe<'3+>對磷酸二氫鉀結(jié)晶的影響規(guī)律相似，這與它們的結(jié)構(gòu)相似有關(guān)。最后研究了Fe<'3+>和F<'->對磷酸二氫鉀結(jié)晶的協(xié)同影響。當(dāng)Fe<'3+>和F<'->離子的摩爾比很小時，所得晶體呈長徑比為1.0～1.1的四方柱狀；當(dāng)摩爾比在0.0017～0.0034時，呈長徑比為2的長柱狀；當(dāng)摩爾比達到0.0034時，若雜質(zhì)含量均較低，則晶體呈長徑比為2的柱狀，隨著雜質(zhì)含量的增大，出現(xiàn)長徑比增大的柱狀和針狀的混合體，柱狀長徑比