土壤和水中有機(jī)氯農(nóng)藥的分析方法研究.pdf

1、本文主要研究土壤和水中有機(jī)氯農(nóng)藥的前處理方法：利用常壓微波萃取法提取土壤中13種有機(jī)氯農(nóng)藥、炭石灰固相萃取柱提取水中滴滴涕和六六六，及固相膜萃取法提取水樣中12種有機(jī)氯農(nóng)藥。分別試驗(yàn)了影響三種方法提取效果的條件，并進(jìn)行了優(yōu)化，為快速、簡單和準(zhǔn)確地分析環(huán)境中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留提供科學(xué)的依據(jù)。 實(shí)驗(yàn)找到了較為理想的分析有機(jī)氯農(nóng)藥的儀器條件，還分析了異狄氏劑(Endrin)和p,p'-DDT在氣相色譜進(jìn)樣口的分解情況。 利用常壓微

2、波萃取、佛羅里硅土柱凈化、氣相色譜法(ECD)測定土壤中13種有機(jī)氯農(nóng)藥。實(shí)驗(yàn)對佛羅里硅土柱凈化進(jìn)行了研究，還試驗(yàn)了影響常壓微波萃取的各種因素，包括提取溶劑種類及用量、提取時間、提取溫度和提取功率，并且優(yōu)化了提取的條件。與索氏提取和超聲波提取效率進(jìn)行比較，在所測試的13種有機(jī)氯農(nóng)藥中，只有異狄氏劑(Endrin)和七氯(Heptachlor)的回收率，索氏提取比常壓微波提取高，而超聲波提取中七氯(Heptachlor)、艾氏劑(Aldr

3、in)和異狄氏劑(Endrin)回收率比微波提取高。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，重復(fù)五次實(shí)驗(yàn)，得到方法平均回收率為84.26﹪～105.2﹪；標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)為0.009～0.142ng/g；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD﹪)為0.525﹪～18.64﹪；方法最小檢出限(MDL)為0.033～0.853ng/g。實(shí)驗(yàn)表明，常壓微波萃取具有節(jié)省溶劑、耗時短及操作簡單等優(yōu)點(diǎn)，是一種較為快速、有效的提取方法。 炭石灰是一種環(huán)保處理劑，是工業(yè)合成中的副產(chǎn)

4、物。其主要成分是活性碳(13﹪)和氫氧化鈣(Ca(OH)273﹪)，比表面積為526m2/kg，性質(zhì)穩(wěn)定，成本較低，且具有很好的吸附性能。利用炭石灰作為固定相萃取水中有機(jī)氯農(nóng)藥，有機(jī)氯農(nóng)藥能被炭石灰很好的吸附，并能被適量丙酮和正己烷洗脫。實(shí)驗(yàn)研究了洗脫溶劑、水樣pH值及炭石灰負(fù)載量等萃取條件對萃取效果的影響，并得到了優(yōu)化條件。在炭石灰填充量為0.2g、洗脫溶劑為4mL丙酮和6mL正己烷和水樣pH=7條件下，重復(fù)實(shí)驗(yàn)5次，得到有機(jī)氯農(nóng)藥回

5、收率在69.88﹪～121.9﹪之間，方法檢出限在0.023～0.124ng/mL之間；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.40﹪～12.9﹪之間。與液-液萃取比較發(fā)現(xiàn)，在8種滴滴涕和六六六農(nóng)藥中，α-666、β-666和γ-666的回收率用炭石灰固相萃取均有較好的回收率(均比液-液萃取回收率高)；而對于p,p′-DDE和p,p′-DDD，液-液萃取的回收率較好，對于其余的有機(jī)氯農(nóng)藥兩種提取方法的回收率均相近。 固相膜萃取是一種快速萃取水樣中有機(jī)

6、氯農(nóng)藥的方法，其具有消耗有機(jī)溶劑少、富集倍數(shù)高和耗時短等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)主要研究固相膜(C18)萃取水中12種有機(jī)氯農(nóng)藥，然后用氣相色譜(ECD)測定。實(shí)驗(yàn)研究了萃取壓力、pH值、水樣流量及活化試劑等條件對萃取效果的影響，發(fā)現(xiàn)一些條件(如pH值)能影響萃取效果。實(shí)驗(yàn)給出了固相膜萃取水中有機(jī)氯農(nóng)藥的優(yōu)化條件，在實(shí)驗(yàn)得到的優(yōu)化條件下，12種有機(jī)氯農(nóng)藥相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.74﹪～12.2﹪，方法檢出限為0.014～0.047ng/mL，回收率為85.