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文檔簡(jiǎn)介
1、茶葉是直接泡飲的食品,其衛(wèi)生質(zhì)量與人類健康息息相關(guān)。近年來(lái),為限制濫用農(nóng)藥,維護(hù)人民利益,國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)都加強(qiáng)了對(duì)茶葉衛(wèi)生質(zhì)量的監(jiān)測(cè),對(duì)茶葉中的各類農(nóng)藥殘留也提出了越來(lái)越苛刻限量要求。目前研究報(bào)道的茶葉中農(nóng)藥殘留的分析方法比較多,但大多是單一種類農(nóng)藥的分析,且前處理技術(shù)也較為繁瑣,多種類型農(nóng)藥殘留同時(shí)檢測(cè)的方法報(bào)道較少。本論文針對(duì)茶葉中農(nóng)藥殘留國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀,應(yīng)用一些現(xiàn)代的提取及分析技術(shù),對(duì)茶葉中的多種類型的農(nóng)藥殘留的分析新方法進(jìn)行了系統(tǒng)的
2、研究。其主要研究成果如下: 1.建立了超聲波提取-氣相色譜法同時(shí)測(cè)定茶葉中18種有機(jī)氯和9種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥殘留的分析新方法。以正己烷-二氯甲烷(1:1,v/v)為提取劑,在超聲波下提取茶葉中的有機(jī)農(nóng)藥殘留,提取液用弗羅里硅土和中性氧化鋁混合層析柱凈化,用GC-ECD法同時(shí)測(cè)定。有機(jī)氯農(nóng)藥在0.001~0.2 ug/mL范圍內(nèi)、擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥在0.005~1.0 ug/mL范圍內(nèi)線性良好。有機(jī)氯農(nóng)藥在0.04ug/mL和0.0
3、1 ug/mL兩個(gè)水平添加時(shí)的回收率(n=6)分別為89.5%~118.2%和80.0%~112.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.82%~9.64%和4.26%~11.78%;擬除蟲(chóng)菊酯在0.20 ug/mL和0.05 ug/mL兩個(gè)水平添加時(shí)的回收率(n=6)分別為97.5%~129.6%和87.3%~110.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.78%~10.72%和3.02%~13.84%。該方法的檢出限:有機(jī)氯農(nóng)藥為0.0004~0.0010
4、 ug/mL,擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥為0.0025~0.0050 ug/mL,用于江西茶葉中多種農(nóng)藥殘留測(cè)定,結(jié)果滿意。 2.建立了微波輔助萃取-氣相色譜法同時(shí)測(cè)定茶葉中27種有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留的分析新方法。以正己烷-二氯甲烷(1:2,v/v)為提取劑,應(yīng)用微波輔助技術(shù)對(duì)茶葉樣品進(jìn)行提取,并用正交設(shè)計(jì)法對(duì)微波萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化。在0.4 mL、0.2 mL、0.1 mL(0.2 ug/mL,有機(jī)氯農(nóng)藥+1.0 ug/mL擬除蟲(chóng)菊
5、酯農(nóng)藥)三個(gè)水平添加時(shí)的平均回收率(n=5)分別為80.9~118.5%、88.4%~120.7%、80.9%~1.16.3%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.61%~6.70%、1.89%~6.49%、1.98%~11.87%。本方法快速、靈敏、準(zhǔn)確、可靠,用于江西茶葉樣品中有機(jī)農(nóng)藥殘留測(cè)定,取得了較好的效果。 3.建立了氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定茶葉中有機(jī)氯、有機(jī)磷、氨基甲酸酯和擬除蟲(chóng)菊酯等22種農(nóng)藥殘留的分析新方法。在超聲波輔助下,用
6、乙腈-丙酮(7:3,v/v)提取茶葉樣品中的農(nóng)藥殘留,并用正交設(shè)計(jì)法對(duì)提取效果影響較大的提取時(shí)間、提取次數(shù)、提溶溶劑及體積四個(gè)因素進(jìn)行優(yōu)化。提取液用Florisil和carb串聯(lián)固相萃取小柱凈化,用HP-5MS柱對(duì)這22種農(nóng)藥進(jìn)行分離,通過(guò)GC/MS技術(shù)對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè),在0.4 ug/mL和0.1 ug/mL兩個(gè)水平添加時(shí),平均回收率分別為73.9%~113.7%和67.3%~118.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.41%~11.29%
7、和3.21%~11.38%,22種農(nóng)藥檢測(cè)限為0.001~0.01 ug/mL,可以滿足茶葉中農(nóng)藥殘留限量的檢測(cè)要求。 4.建立了高效液相色譜法測(cè)定茶葉中7種氨基甲酸酯農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物的分析新方法。樣品經(jīng)丙酮溶液提取后,再用正己烷-乙醚(1:1,v/v)混合溶劑對(duì)提取液進(jìn)行液-液萃取,然后用活性碳和氟羅里硅土混合固相萃取小柱凈化,經(jīng)高效液相色譜法測(cè)定。7種氨基甲酸酯及其代謝產(chǎn)物在0.1~2.0 ug/mL范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)
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