2-甲基-2-己醇的制備

1、2甲基2己醇的制備作者：xxx學號：xxx摘要：以正溴丁烷和鎂屑為原料，碘單質(zhì)為催化劑，在無水無氧的條件下制備格氏試劑，再將格氏試劑與丙酮進行加成，在酸解即可生成2甲基2己醇。在實驗過程中，要求掌握格氏試劑的制備方法和應(yīng)用，同時要掌握無水無氧的操作技術(shù)。關(guān)鍵詞：格氏試劑、無水無氧、2甲基2己醇、制備Thepreparationof2methyl2–hexanolAuth:xxxStudentnumber:xxxAbstract:Brom

2、obutanemagnesiumscrapisasrawmaterialsiodineelementalisascatalyst.Undertheconditionofnowateroxygenwecanpreparategrignardreagent.wecanacetonewiththegrignardreagentaddition.Itisagaininacidsolutionthatcanbegenerated2methyl2h

3、exanol.Intheexperimentalprocesswerequirethepreparationmethodapplicationofgrignardreagent.Atthesametimeitisnecessarytomastertheoperationofanaerobictechnology.Keywds:grignardreagentanhydrousanaerobic2methyl2hexanolpreparat

4、ion醇是一種重要的有機化合物，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料等諸多領(lǐng)域，隨著現(xiàn)代石油化工和精細化工的發(fā)展，一些結(jié)構(gòu)更復雜的多碳醇越來越受人們的重視。例如在對乙醇柴油在柴油機上的應(yīng)用研究過程中，一個最大的問題是如何解決柴油和乙醇的難互溶問題和混合互溶后的存儲穩(wěn)定性，經(jīng)過研究，作為乙醇柴油混合燃料助溶劑使用的多碳醇類油料與柴油的互溶性更好且價格更便宜。因此對多碳醇的研究將會產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟效益。工業(yè)上以石油裂解氣中的烯烴為原料合成醇，低級醇是

5、某些碳水化合物和蛋白質(zhì)發(fā)酵的產(chǎn)物。實驗室制備醇的方法有很多，可以看作是在分子中引進羥基的方法。用烯烴為原料制備醇是一類常用的方法，最簡單的為烯烴強酸水解，但此方法對于復雜的底物是無法應(yīng)用的，目前一般是通過硼氫化反應(yīng)制的相應(yīng)的醇。硼氫化反應(yīng)的特點是：步驟簡單、副反應(yīng)少，生成的醇的產(chǎn)率很高。醛、酮分子中的羰基，可以在催化劑Pt，Ni等存在下加氫，醛加氫后還原成伯醇，酮加氫和還原成仲醇，還原時也可用乙酸加鈉、四氫鋁合鋰、四氫由于正溴丁烷與鎂屑

6、反應(yīng)制備正丁基溴化鎂的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，且乙醚的沸點為34.6度，故在其反應(yīng)過程中，溶液會沸騰，且乙醚會大量揮發(fā)，所以經(jīng)冷凝后才會大量回流。反應(yīng)進行一段時間后，該反應(yīng)較緩慢，放熱也沒有剛開始那么劇烈，因此，液體后來并沒有明顯回流。溶液變成三層，下層為水層，中間層為碘單質(zhì)和正丁基溴化鎂層，上層為醚層。后加入丙酮進行加成，未反應(yīng)的碘單質(zhì)因濃度極低故呈現(xiàn)棕褐色，加成后生成了格氏試劑，故有灰白色的膠狀沉淀。后加入硫酸，格氏試劑水解，又因為有氫氧化

7、鎂生成，氫氧化鎂與硫酸發(fā)生中和反應(yīng)放出大量熱，因此溶液劇烈沸騰，未反應(yīng)的鎂與硫酸反應(yīng)生成氫氣，因此反應(yīng)過程中有氣泡產(chǎn)生。后用乙醚萃取時，未反應(yīng)的碘單質(zhì)溶于其中，呈現(xiàn)紫色。后隨著碘單質(zhì)的濃度越來越低，醚層慢慢變成黃色，向醚層中加入碳酸鈉后，中和溶液的pH值，鎂離子沉淀了一部分，因此有絮狀沉淀產(chǎn)生。③產(chǎn)物產(chǎn)率誤差分析產(chǎn)物產(chǎn)率為25%幾乎所有的反應(yīng)都不能進行完全，所以該反應(yīng)的產(chǎn)率本不能達到百分之百，其次在本次實驗中，嚴格上說是沒有達到完全的無

8、水無氧的條件，反應(yīng)過程中仍會混有少量的氧氣，因此格氏試劑會發(fā)生與氧氣的副反應(yīng)，使格氏試劑與丙酮的加成減少，產(chǎn)物2甲基2己醇的量會相應(yīng)減少。同時，在反應(yīng)過程中發(fā)現(xiàn)有未反應(yīng)完的鎂屑，因此在正丁基溴化鎂的制備過程中，鎂的量有所損失，因此正丁基溴化鎂的產(chǎn)量也減少，2甲基2己醇的產(chǎn)率也會減少。2.實驗部分①儀器與試劑儀器：三頸瓶、球型冷凝管、恒壓滴液漏斗、干燥器、磁力加熱攪拌器、鐵架臺、分液漏斗、燒杯、三角瓶、溫度計、蒸餾燒瓶、直形冷凝管、尾接管

9、試劑：項目試劑化學式用量密度沸點分子量正溴丁烷C4H9Br4.2ml1.2758101.6137.03鎂屑Mg1g24.3050丙酮C3H6O3.1ml0.78856.5358.08無水乙醚C4H10O5ml0.7134.674.12無水碳酸鉀K2CO3138.21硫酸H2SO41.8498.08碳酸鈉Na2CO3105.99②實驗方法首先先制備正丁基溴化鎂，向燒瓶中放入1g鎂屑，在滴液漏斗中裝入4.2ml正溴丁烷溶入15ml無水乙醚中