氣相液相色譜答案

1、4.14.1氣相色譜儀的核心部件是什么？氣相色譜儀的核心部件是什么？色譜柱是氣相色譜儀的核心部件。多組分樣品能否完全分離，主要決定于色譜柱的效能和選擇性，色譜柱又可分為填充柱和空心毛細(xì)管柱。毛細(xì)管柱一般內(nèi)徑為0.1～0.5mm，長(zhǎng)30～300m，空心管壁涂有固定液，主要用于復(fù)雜混合物的分析。其分離效能高，但柱容量較低。4.24.2氣相色譜儀的檢測(cè)類(lèi)型有哪幾種？各有什么特點(diǎn)？各適合哪類(lèi)物質(zhì)的分析？氣相色譜儀的檢測(cè)類(lèi)型有哪幾種？各有什么特點(diǎn)

2、？各適合哪類(lèi)物質(zhì)的分析？氣相色譜檢測(cè)器按其原理不同可分為濃度型和質(zhì)量型兩大類(lèi)：濃度型檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)由進(jìn)入檢測(cè)器的組分濃度所決定，如熱導(dǎo)池、電子捕獲檢測(cè)器等；而質(zhì)量型檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)則上單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分質(zhì)量所決定，如氫焰、火焰光度檢測(cè)器等等。（1）熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）是一種應(yīng)用很廣泛的通用型檢測(cè)器，它的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，靈敏度適宜，穩(wěn)定性較好，對(duì)所有物質(zhì)都有響應(yīng)。（2）氫焰離子化檢測(cè)器（FID）對(duì)大多數(shù)有機(jī)物有很高的靈敏度，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單

3、、響應(yīng)快、穩(wěn)定性好，是目前應(yīng)用最廣的檢測(cè)器之一。（3）電子捕獲檢測(cè)器（ECD）是一種高靈敏度的選擇性檢測(cè)器，它只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)（如含鹵素，S，P，N，O的化合物）有響應(yīng)，電負(fù)性越強(qiáng)，靈敏度越高，響應(yīng)信號(hào)與進(jìn)入檢測(cè)器的電負(fù)性物質(zhì)濃度有關(guān)，ECD是濃度型檢測(cè)器。（4）火焰光度檢測(cè)器（FPD）對(duì)硫、磷化合物的高選擇性、高靈敏度的檢測(cè)器，亦稱(chēng)硫磷檢測(cè)器。4.34.3氫火焰離子化檢測(cè)器不能檢測(cè)哪些物質(zhì)？氫火焰離子化檢測(cè)器不能檢測(cè)哪些物質(zhì)？氫火

4、焰離子化檢測(cè)器對(duì)無(wú)機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)。4.44.4可作為固定液使用的化合物必須滿(mǎn)足哪些條件？化合物極性是如何規(guī)定的？可作為固定液使用的化合物必須滿(mǎn)足哪些條件？化合物極性是如何規(guī)定的？固定液通常是高沸點(diǎn)、難揮發(fā)的有機(jī)化合物或聚合物。固定液使用的物質(zhì)需要滿(mǎn)足以下的要求：（1）揮發(fā)性小，在操作溫度下具有較低的蒸氣壓，以免在長(zhǎng)時(shí)間的載氣流動(dòng)下造成固定液流失。（2）熱穩(wěn)定性好，在工作溫度下不發(fā)生分解，故每種

5、固定液應(yīng)給出最高使用溫度。（3）熔點(diǎn)不能太高，在室溫下不一定為液體，但在使用溫度下一定呈液體狀態(tài)，以保持試樣在氣液兩相中的分配。故每種固定液也需要給出最低使用溫度。（4）對(duì)試樣中的各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?，具有高的選擇性。（5）化學(xué)穩(wěn)定性好，不與被測(cè)物質(zhì)發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)。（6）有合適溶劑溶解，使固定液能均勻涂敷在擔(dān)體表面，形成液膜。色譜固定液的極性，通常采用相對(duì)極性（P）來(lái)表示。規(guī)定非極性固定相角鯊?fù)椋ó惾椋┑南鄬?duì)極性為零，強(qiáng)極性固

6、定相β，β’—氧二丙睛的相對(duì)極性為100。其他固定液的相對(duì)極性（0100之間）采用一對(duì)物質(zhì)（如苯與環(huán)己烷）由實(shí)驗(yàn)確定。4.54.5氣相色譜固定液選擇的基本原則是什么？如何判斷化合物的出峰順序？氣相色譜固定液選擇的基本原則是什么？如何判斷化合物的出峰順序？答：對(duì)于固定液的選擇，要根據(jù)其相對(duì)極性，根據(jù)試樣的性質(zhì)，按照“相似相溶”的原則來(lái)選擇，通常固定液的選擇大致可分為以下五種情況：（1）分離非極性組分時(shí)，通常選用非極性固定相。各組分按沸點(diǎn)順

7、序出峰，低沸點(diǎn)組分先出峰。（2）分離極性組分時(shí)，一般選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱，極性小的先出峰。（5）可用于高沸點(diǎn)的、不能氣化的、熱不穩(wěn)定的以及具有生理活性物質(zhì)的分析。一般來(lái)說(shuō)，沸點(diǎn)在450℃以下，相對(duì)分子質(zhì)量小于450的有機(jī)物可用氣相色譜分析，但這些物質(zhì)只占有機(jī)物總數(shù)的15％～20％，而其余的80％～85％，原則上都可采用高效液相色譜分析。5.2為什么高效液相色譜分離柱的柱壓比較高？為什么高效液相色譜分離柱的柱壓比

8、較高？在高效液相色譜中，為了獲得高柱效而使用粒度很小的固定相（10μm），液體流動(dòng)相高速通過(guò)時(shí)，將產(chǎn)生很高的壓力，其工作壓力范圍為150～350105Pa。5.3高效液相色譜中常用哪些檢測(cè)器？各有什么特點(diǎn)？哪些適合梯度淋洗？高效液相色譜中常用哪些檢測(cè)器？各有什么特點(diǎn)？哪些適合梯度淋洗？答：高效液相色譜要求檢測(cè)器具有靈敏度高、重現(xiàn)性好，響應(yīng)快、檢測(cè)限低、線(xiàn)性范圍寬、應(yīng)用范圍廣等特性。目前應(yīng)用較廣的有紫外光度檢測(cè)器，差示折光檢測(cè)器，熒光檢測(cè)

9、器等數(shù)種。(1)紫外光度檢測(cè)器：紫外光度檢測(cè)器的作用原理是基于待測(cè)組分在流出色譜柱后對(duì)特定波長(zhǎng)紫外光的選擇性吸收的大小，待測(cè)組分的濃度與吸光度的關(guān)系遵從比爾定律。這種檢測(cè)器的靈敏度很高，其最小檢測(cè)濃度可達(dá)109gmL1。對(duì)溫度和流速都不敏感，可用于梯度洗提，結(jié)構(gòu)也較簡(jiǎn)單。其缺點(diǎn)是不適用于對(duì)紫外光完全不吸收的試樣，也不能使用對(duì)紫外光不透過(guò)的溶劑如苯等。(2)熒光檢測(cè)器：熒光檢測(cè)器是利用許多物質(zhì)在受到紫外光激發(fā)后能發(fā)射熒光的性質(zhì)而制成的檢測(cè)

10、器。被測(cè)物受強(qiáng)激發(fā)光照射后，輻射出比紫外光波長(zhǎng)更長(zhǎng)的熒光，熒光強(qiáng)度與被測(cè)物濃度成正比，通過(guò)熒光檢測(cè)器采用光電倍增管使光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)檢測(cè)出來(lái)。熒光檢測(cè)器的靈敏度一般要比紫外光度檢測(cè)器高2個(gè)數(shù)量級(jí)，選擇性也好但其線(xiàn)性范圍較差。(3)差示折光檢測(cè)器：差示折光檢測(cè)器是利用連續(xù)測(cè)定工作池中試液折射率的變化，來(lái)測(cè)定試液濃度的檢測(cè)器。溶有被測(cè)組分的載液和單純載液之間折射率之差，和被側(cè)組分在試液中的濃度直接有關(guān)，因此可以根據(jù)折射率的改變，測(cè)定被測(cè)組

11、分。5.4用甲苯為流動(dòng)相時(shí)，不能使用哪種檢測(cè)器？用甲苯為流動(dòng)相時(shí)，不能使用哪種檢測(cè)器？用甲苯為流動(dòng)相時(shí)，由于甲苯有紫外吸收，不能使紫外光透過(guò)，不能使用UV檢測(cè)器。5.5哪種液相色譜檢測(cè)器可獲得三維不停留掃描譜圖？原理是什么？哪種液相色譜檢測(cè)器可獲得三維不停留掃描譜圖？原理是什么？紫外陣列檢測(cè)器中的光電二極管陣列，可由多達(dá)1024個(gè)二極管組成，各接受一定波長(zhǎng)的光譜。由光源發(fā)射的光通過(guò)測(cè)量池時(shí)被組分吸收，包含了組分對(duì)各波長(zhǎng)吸收的信息，分光后

12、投射到二極管陣列上，因而不需要停流掃描即可獲得色譜流出物各個(gè)瞬間的動(dòng)態(tài)光譜吸收?qǐng)D。結(jié)合了計(jì)算機(jī)處理技術(shù)，可獲得組分的三維色譜光譜圖。5.6對(duì)比填充柱氣相色譜、毛細(xì)管氣相色譜、高效液相色譜速率方程中三項(xiàng)的變化。對(duì)比填充柱氣相色譜、毛細(xì)管氣相色譜、高效液相色譜速率方程中三項(xiàng)的變化。速率方程（也稱(chēng)范.弟姆特方程式）：H=ABucu它說(shuō)明了影響柱效能的幾個(gè)因素，它們包括：（1）渦流擴(kuò)散項(xiàng)（A）；2）分子擴(kuò)散項(xiàng)（Bu）；（3）傳質(zhì)阻力項(xiàng)（Cu）。