高效液相色譜的應用

1、液相串聯質譜儀檢測水產品中相關抗生素殘留的研究,研究背景,隨著人們生活水平的提高，對水產品的需求量越來越大，水產品中抗生素的種類和用量也在不斷加大，抗生素在水產中的殘留使食品安全面臨著很大威脅，大量的動物糞便排放到水中，使水中有益微生物的活性下降，病原菌產生抗性，水產品中富集的有毒物質越來越多，威脅人類健康。 由于以前人們對環(huán)境中抗生素的來源、去向以及影響認識不夠充分，對它們在環(huán)境介質中的殘留水平沒有相關規(guī)定和監(jiān)管。所以，對此

2、類低濃度的化合物高靈敏度、可靠性的分析檢測是必不可少的。 對殘留抗生素的準確分析有利于水環(huán)境的改善，液相串聯質譜儀在檢測水產品中的相關抗生素的殘留有很好的效果。,磺胺類抗生素是最常見的抗菌素也是常用的合成抗生素，作為飼料添加劑常被使用。,研究目標,優(yōu)化磺胺類抗生素的痕量檢測以及前處理，觀察鹽度對回收率的影響。 主要借助HPLC法研究水產品中磺胺類藥物的提取、凈化，對分離磺胺類藥物給出更優(yōu)良的方法，這種方法精確度高

3、且易操作，可以有效監(jiān)控磺胺類藥物的殘留。,,,,設備與試劑的選擇,樣品前處理以及液相色譜條件,高效液相色譜儀，均質器，氮氣濃縮裝置，超聲波發(fā)生器，快速混勻器均，旋轉蒸發(fā)儀，高速臺式離心機，電子分析天平。對試劑的選擇以滿足最佳要求為準，以醋酸（分析純）和乙腈（色譜純）為主，以及各種磺胺類藥物。,磺胺類藥物的殘留檢測以及前處理實驗,取樣、稱取、離心、移液 ；蒸餾提?。ㄒ译媸呛线m的溶劑）。 液相色譜條件的選擇包括ODS-C1

4、8（4.6 mm×250 mm）的色譜柱，DAD 檢測的二極管陣列檢測器，對液相質譜串聯儀的波長選擇268 nm，進樣量控制在30 μL，一般來說柱溫控制在35 ℃，對于流動相而言采取乙腈—3% 冰醋酸，梯度淋洗0 ～ 151.3.2 min，一般流速為0.6 mL/min，乙腈與3% 冰醋酸的體積比為20 ∶ 80，如果1 min 內，流速提高至1.0 mL/min，那么乙腈與3% 冰醋酸的比為40 ∶ 60。,液相串聯質

5、譜檢測的最佳實驗條件的選擇,1. 最佳pH 值 pH 值在3.5 時取得最佳萃取值。,2.最佳鹽濃度 在磺胺類藥物的回收利用時應該將鹽度控制在0.5% 左右，保證萃取效果達到最佳狀態(tài)。,,3.最適合萃取溫度 實驗溫度應該確定在80 ℃。,,4. 最佳萃取時間 最佳萃取時間為15 min。,5.最佳離心時間 在磺胺類藥物的萃取時應該將離心時間控制在10 min。,,作為一種可以抵抗真菌、細菌的天然的和半人工合成的

6、物質，在水產品中使用大量的抗生素，很難被充分利用再排出體外，一旦進入水產品中很容易對環(huán)境造成污染，通過食物鏈也會對人體健康造成影響，有的抗生素甚至有致癌因子，所以，使用抗生素時應該慎重。 液相串聯質譜檢測儀在很大程度上能對抗生素的含量分布進行測定，對殘留物的處理也有一定的方法。但是，在實驗檢定時應該對實驗數據嚴格規(guī)范，這種操作選擇性強、靈敏度高、重復性好，在水產品抗生素的檢測方面有著廣泛的應用。 在水