液相色譜測(cè)甲醇含量

1、實(shí)驗(yàn)二：液相色譜儀的硬件與軟件操作實(shí)驗(yàn)二：液相色譜儀的硬件與軟件操作一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解高效液相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)及儀器掌握分離分析的基本原理；2.學(xué)習(xí)掌握液相色譜儀的硬件操作及軟件操作。2、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理高效液相色譜儀為島津液相色譜儀由SPD20A檢測(cè)器、LC20AT泵（A、B泵）、微量進(jìn)樣器（50μL）、AtlantisC18色譜柱、CBM系統(tǒng)控制器等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)

2、相，被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過反復(fù)多次的吸附解吸的分配過程。各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到CBM系統(tǒng)控制器，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。3、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：島津液相色譜儀LC20AT，SPD20A檢測(cè)器，LC20AT泵，微量進(jìn)樣器（50μL），AtlantisC18

3、色譜柱試劑：甲苯標(biāo)準(zhǔn)液（1000ppm）、甲醇（AR），超純水四、實(shí)驗(yàn)步驟：四、實(shí)驗(yàn)步驟：1.準(zhǔn)備準(zhǔn)備每次進(jìn)樣之前都應(yīng)該用甲醇洗針15—20次1.1流動(dòng)相前處理準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相，用合適的0.45μm濾膜過濾，超聲脫氣20min（這里用的是流動(dòng)相是甲醇（AR）(B)和超純水(A)，分別用有機(jī)相系和水相系的0.45m濾膜過濾）。1.2樣品的配置配制樣品濃度為1000ppm（也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制）。甲苯標(biāo)準(zhǔn)液（1000ppm）的配置：用移液管

4、分別量取1mL的甲苯用甲醇(AR)w42.2.2流速設(shè)定：在A泵顯示初始屏幕時(shí)，按[func]鍵，用數(shù)字鍵輸入所需的流速（柱在線流速一般不超過1mlmin，流速設(shè)置過大，柱壓加大，影響柱效）。按[Enter]鍵確認(rèn)。按[CE]鍵退出。2.2.3流動(dòng)相比例設(shè)定：在A泵顯示初始屏幕時(shí)，按[conc]鍵，用數(shù)字鍵輸入流動(dòng)相B的濃度百分?jǐn)?shù)。本次實(shí)驗(yàn)設(shè)置流動(dòng)相比例：水（A）20%、甲醇（B）80%。按[Enter]鍵確認(rèn)。按[CE]鍵退出。3.更