液相色譜測(cè)定雙酚a

1、液相色譜測(cè)定雙酚A摘要：由于雙酚A在水樣中通常為微量甚至痕量級(jí)，且水樣基體復(fù)雜，干擾物多，往往難以直接測(cè)定，必須經(jīng)過(guò)樣品富集處理（包括萃取、洗脫、凈化、濃縮、定容等步驟）后才可進(jìn)行分析，本實(shí)驗(yàn)采用了高效液相色譜法對(duì)水樣中雙酚A的測(cè)定。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞：雙酚A；高效液相色譜；水樣。雙酚A(BPA)是一種重要的有機(jī)化工原料主要用于生產(chǎn)環(huán)氧樹(shù)脂、聚碳酸酯、聚砜樹(shù)脂的單體；又可用作酚醛樹(shù)脂、可塑性樹(shù)脂的生產(chǎn)原料和橡膠、塑料、農(nóng)藥、油漆、油墨等的

2、抗氧化劑及穩(wěn)定劑；在食具、食品包裝材料、塑料制品、防腐涂料、外科修補(bǔ)術(shù)用的填充物、輸配水及貯水材料等方面應(yīng)用廣泛。BPA在一定條件下會(huì)因溶出、遷移、排放及事故等原因進(jìn)入水體。研究表明BPA不僅對(duì)水生生物有急性毒性，而且還具有雌激素的1.4液相色譜分析條件色譜柱：30m0.25mm(內(nèi)徑)0.25μm(膜厚)，HP5MS固定相；柱溫：80℃(保持1min)，以20℃min，至300℃(保持3min)；進(jìn)樣口溫度：250℃；色譜質(zhì)譜接口溫

3、度：280℃；載氣：氦氣，純度＞99.99%，柱流量1.0mLmin；流速：1mlmin進(jìn)樣量：5μL比例相：90％1.5工作曲線稱取0.1009gBPA固體粉末溶解于甲醇中，定容至100mL作為儲(chǔ)備液后用流動(dòng)相逐級(jí)稀釋，配制成一系列濃度的雙酚A對(duì)照溶液，進(jìn)行測(cè)定。以峰面積對(duì)濃度作圖，得到工作曲線如下表。線性方程為y=4.5138x12.7962，線形相關(guān)系數(shù)為：R2=0.99993。2.水樣的前處理水樣采用液液萃取法。將水樣過(guò)0

4、45μm濾膜，量取1L倒入分液漏斗中，分次加入30、30、20mLCH2C12，搖勻，合并萃取液，后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮到約0.5mlmL，氮?dú)獯蹈桑眉状级ㄈ莸?mL，4℃下保存，備用。3.環(huán)境樣品中BPA含量的測(cè)定溫度：25℃流速：1mlmin進(jìn)樣量：5μL濃度：1ppm比例相80％85％90％93％95％出峰時(shí)間5.0314.1473.6523.4393.363峰面積4953.24727.44635.64648.64680.8峰高

5、752.5841.3842.6685.5636.3峰寬0.10080.08560.08420.10410.1098比例相：90％流速：1mlmin進(jìn)樣量：5μL濃度：1ppm溫度℃20232425出峰時(shí)間3.6693.6523.633.652峰面積4619.14594.54570.34635.6峰高823.9818826.1842.6峰寬0.08640.08550.08450.0842比例相：90％進(jìn)樣量：5μL溫度：25℃濃度：1pp