食用油脂中辣椒素的測定

1、—1——附件食用油脂中辣椒素的測定BJS2018011范圍本方法規(guī)定了食用油脂中辣椒素（天然辣椒素、合成辣椒素、二氫辣椒素）含量的液相色譜串聯(lián)質譜測定方法。本方法適用于食用油脂中辣椒素（天然辣椒素、合成辣椒素、二氫辣椒素）含量的測定。2原理試樣經(jīng)二氯甲烷溶解，氫氧化鈉水溶液提取酸化后，過固相萃取柱凈化，采用液相色譜串聯(lián)質譜儀檢測，外標法定量。3試劑和材料除另行規(guī)定外，水為GBT6682規(guī)定的一級水。3.1試劑3.1.1乙腈（CH3CN）

2、：色譜純。3.1.2甲醇（CH3OH）：色譜純。3.1.3甲酸（CH2O2）：質譜級。3.1.4二氯甲烷（CH2Cl2）：色譜純。3.1.5氫氧化鈉（NaOH）：分析純。3.1.6濃硫酸（H2SO4）：98%，分析純。3.2溶液配制3.2.10.1%甲酸水溶液：取甲酸（3.1.3）1mL用水定容至1000mL，用濾膜（0.22m，水相）過濾后備用。3.2.20.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸（3.1.3）1mL用乙腈（3.1.1）定容至100

3、0mL用濾膜（0.22m，有機相）過濾后備用。3.2.32%氫氧化鈉溶液：稱取20g氫氧化鈉（3.1.5）溶于1000mL水中，搖勻備用。3.2.4稀硫酸（115）溶液：取10mL濃硫酸（3.1.6）緩緩倒入150mL水中，攪拌均勻備用。3.3標準品—3——e）進樣量：2μL。表1洗脫梯度時間（min）流動相A（%）流動相B（%）085151851521090510905.18515685155.2.2質譜條件a）電離方式：電噴霧正離子

4、模式；b）檢測方式：多反應監(jiān)測（MRM）；c）霧化氣壓力：30psi；d）離子噴霧電壓：4000V；e）干燥氣溫度：500℃；f）干燥氣流速：8Lmin；g）定性離子、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量見表2。表2辣椒素的定性離子、定量離子、去簇電壓和碰撞能量中文名稱母離子（mz）子離子（mz）去簇電壓（V）碰撞能量（eV）合成辣椒素294.1137.1；170.11202413天然辣椒素306.2137.1；182.11002515二氫辣椒

5、素308.1137.1；184.1901915指定量離子。5.3定性測定按照上述條件測定試樣和混合標準工作液，如果試樣中的質量色譜峰保留時間與混合標準工作液中的某種組分一致（變化范圍在2.5%之內(nèi)）；且試樣中定性離子的相對豐度與濃度相當混合標準工作液的定性離子相對豐度相比，相對豐度（k）偏差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判定為試樣中存在該組分。表3定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度（%）k50%50%≥k20%20%≥k10%