用溶劑沖洗色譜柱

1、用溶劑沖洗色譜柱用溶劑沖洗色譜柱中國色譜網(wǎng)(200821315:38:46)文章作者：未知用溶劑清洗色譜柱包括將色譜柱從GC上卸下來，并將幾毫升溶劑至于色譜柱中。任何可溶于清洗劑的殘留物就會(huì)從色譜柱中去除。如果未卸下色譜柱就注入大量溶劑，將不能清洗色譜柱，也不能從色譜柱中去除任何污染物。毛細(xì)管GC色譜柱必須具有鍵合和交聯(lián)的固定相才可以使用溶劑進(jìn)行清洗。使用溶劑清洗非鍵合的固定相會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱?？墒褂蒙V柱清洗裝置來將溶劑注入色譜柱中，

2、溶劑沖洗裝置會(huì)連接到有壓力的氣源（N2或He），并把色譜柱插入到清洗裝置中。把溶劑加入樣品瓶中，然后使用氣源對溶劑瓶回壓。壓力會(huì)強(qiáng)制溶劑流過色譜柱。殘留物將溶解到溶劑中，并隨溶劑反沖出色譜柱。然后將溶劑吹掃出色譜柱，并對色譜柱進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣?。清洗色譜柱前，從色譜柱的前端將其切去半米（即靠近進(jìn)樣器的一端）。將色譜柱連接檢測器的一端插入清洗裝置中。通常使用多種溶劑來清洗色譜柱。后面繼續(xù)使用的溶劑必須與前面的溶劑互溶。一定不要使用高沸點(diǎn)溶劑，

3、特別是不要用作最后使用的溶劑。溶解樣品的溶劑通常是不錯(cuò)的選擇。建議使用甲醇、二氯甲烷和已烷，它們在大多數(shù)情況下都不錯(cuò)?？墒褂帽娲燃淄椤⒁员苊馐褂煤热軇?，但是二氯甲烷是最好的清洗溶劑之一。如果注射的是水性樣品（例如生理體液或組織），則請?jiān)谑褂眉滓郧跋仁褂盟畞頉_洗。某些來自于水性樣品殘留物只能溶于水中而不溶于有機(jī)溶劑。應(yīng)使用水和醇類（例如甲醇、乙醇和異丙醇）來清洗鍵合的聚乙二醇基固定相，但一般不建議采用該方法。下表列出了針對各種直

4、徑的色譜柱，建議使用的溶劑的體積。使用大量溶劑雖無害，但效果不會(huì)好很多，并且還十分浪費(fèi)。加入第一種溶劑后，對清洗裝置加壓，但要低于20psig。使溶劑流速低于1mlmin。除大多數(shù)0.53mm內(nèi)徑的色譜柱外，在流速達(dá)到1mlmin之前清洗裝置的壓力將先達(dá)到20psi。如果使用的是比重較大或粘度較大的溶劑，或色譜柱長度長或內(nèi)徑小，則需要較長的清洗時(shí)間。第一種溶劑全部進(jìn)入或大部分進(jìn)入色譜柱中后，加入下一種溶劑。當(dāng)開始加入第二種溶劑后，上一種

5、溶劑不要完全趕出色譜柱。最后一種溶劑流出色譜柱后，讓加壓的氣體流入色譜柱510分鐘，將色譜柱裝入進(jìn)樣口，然后通入載氣。將載氣通入色譜柱510分鐘。把色譜柱連接到檢測器上（或也可以不接檢測器）。使用程序升溫，從40℃50℃開始將色譜柱以23℃min的速度達(dá)到溫度上限。將此溫度保持1—4個(gè)小時(shí)，直至色譜柱完全老化為止。沖洗色譜柱的溶劑體積色譜柱內(nèi)徑（mm）溶劑體積（ml）0.180.2340.25450.32670.45780.531012