gbw(e)130573門尼粘度標準物質(zhì)不確定度的評定

1、第46卷第8期當代化工Vol.46，No.82017年8月ContemparyChemicalIndustryAugust，2017收稿日期收稿日期：20170104作者簡介作者簡介：黃世英（1979），女，山東省泰安市人，工程師，碩士研究生，研究方向：主要從事合成橡膠產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗及檢測方法的開發(fā)研究工作。GBW(E)130573門尼粘度標準物質(zhì)不確定度的評定黃世英1，趙又穆12，李淑萍1（1.中國石油蘭州化工研究中心國家合成橡膠質(zhì)

2、量監(jiān)督檢驗中心，甘肅蘭州730060；2.蘭州理工大學(xué)石油化工學(xué)院，甘肅蘭州730050）摘要：研制GBW(E)130573門尼粘度標準物質(zhì)，該標準物質(zhì)的不確定度按照JJF1059.1－2012規(guī)定分析不確定度各分量并進行評定。不確定度的來源主要為各定值實驗室檢測的分散性、樣品的均勻性與穩(wěn)定性、試驗溫度、試驗時間、設(shè)備轉(zhuǎn)速。經(jīng)評定GBW(E)130573門尼粘度標準物質(zhì)的不確定度為0.9。關(guān)鍵詞：不確定度；評定；標準物質(zhì)；門尼粘度中圖分

3、類號：TQ333.3文獻標識碼：A文章編號：16710460（2017）08154604UncertaintyEvaluationofGBW(E)130573MooneyViscosityCertifiedReferenceMaterialHUANGShiying1，ZHAOYoumu12，LIShuping1（1.NationalQualitySupervisionInspectionCenterofSyntheticRubberPe

4、troChinaLanzhouPetrochemicalResearchCenterGansuLanzhou730060，China；2.SchoolofPetrochemicalEngineeringLanzhouUniversityofTechnologyGansuLanzhou730050，China）Abstract:GBW(E)130573Mooneyviscositycertifiedreferencematerialwas

5、developed.ThesourcesofuncertaintyofGBW(E)130573MooneyviscositycertifiedreferencematerialwereanalyzedaccdingtoJJF1059.12012.Theresultsshowthatmaininfluencingfactsincludethedispersityofmeasurementresultsofalllabatieshomoge

6、neitystabilityofsamplesexperimentaltemperatureexperimentaltimerotatingspeedofapparatusTheuncertaintyofGBW(E)130573Mooneyviscositycertifiedreferencematerialis0.9.Keywds:UncertaintyEvaluationStardsubstanceMooneyviscosity門尼

7、粘度作為橡膠生產(chǎn)、加工的一項重要技術(shù)指標，普遍用于控制和監(jiān)測橡膠產(chǎn)品的質(zhì)量。門尼粘度標準物質(zhì)為門尼粘度測試的準確可靠，提供了技術(shù)支撐。為滿足行業(yè)技術(shù)進步的需求研制門尼粘度標準物質(zhì)顯得尤為重要。GBW(E)130573樣品經(jīng)過候選物的篩選、均勻性與穩(wěn)定性檢驗、聯(lián)合多家有資質(zhì)或權(quán)威的實驗室定值、定值結(jié)果不確定度的評定、標準物質(zhì)的申報等工作，最終研制了GBW(E)130573門尼粘度標準物質(zhì)。該標準物質(zhì)不確定度評定是否合理準確將直接影響研制標

8、準物質(zhì)的技術(shù)水平，因此，合理的分析不確定度的分量準確進行不確定度評定尤為重要。1試驗部分1.1樣品IR80，茂名魯華化工有限公司生產(chǎn)，優(yōu)級品。1.2測試方法樣品制備依據(jù)GBT153402008直接法[1]要求進行，門尼粘度測試按照GBT1232.1—2000[2]步驟進行。1.3儀器MV2000型門尼粘度計，美國阿爾法公司制造。2不確定度來源分析分析GBW(E)130573門尼粘度標準物質(zhì)定值不確定度的來源，主要為樣品的均勻性與穩(wěn)定性、

9、各定值實驗室檢測結(jié)果的分散性、試驗溫度、試驗時間、設(shè)備轉(zhuǎn)速。3不確定度評定GBW(E)130573門尼粘度標準物質(zhì)的不確定度依據(jù)JJF1059.1－2012[3]規(guī)定的程序和步驟進行評萬方數(shù)據(jù)1548當代化工2017年8月將表3的數(shù)據(jù)，以y代表時間，以x代表標準物質(zhì)的特性值（門尼粘度），擬合成一條直線為x=0.0192y86.5，擬合直線的斜率為0.0192，截距為86.5。根據(jù)公式（3）和（4）求得擬合直線的s為0.2036，s(b1

10、)為0.0151。通過12個月的穩(wěn)定性考察，門尼粘度測試結(jié)果見表3。自由度為n2和p=0.95分布，查表得知，t（0.95，11）=2.20。t（0.95，11）s(b1)為0.0332，b1?t（0.95，11）s(b1)，因此通過12個月的穩(wěn)定性考察，樣品沒有明顯變化，樣品穩(wěn)定。有效期T為12個月穩(wěn)定性的不確定貢獻為st=s(b1)t=0.015112=0.1812u22=0.0328，因此不確定度u22為0.0328。3.3不確定

11、度分量u3邀請合成橡膠行業(yè)有資質(zhì)或權(quán)威的15家實驗室對GBW(E)130573定值，表4為GBW(E)130573標準物質(zhì)定值結(jié)果與統(tǒng)計量。表4GBW(E)130573門尼粘度標準物質(zhì)的定值結(jié)果與統(tǒng)計值Table4StatisticsfixedresultsofGBW(E)130573MooneyviscositystardmaterialML（14）100℃編號123456均值SL0175.875.875.775.575.575.87

12、5.20.15L0275.875.475.575.875.775.675.60.16L0375.775.675.975.375.675.775.60.20L0475.675.875.876.075.875.775.80.13L0575.775.976.175.875.975.775.90.15L0676.076.176.276.275.976.176.10.12L0776.376.275.876.176.276.076.10.18L08

13、76.276.376.276.276.376.376.30.05L0976.376.176.176.376.676.376.30.18L1076.576.476.476.376.476.276.40.10L1176.276.376.676.776.476.376.40.19L1276.776.876.476.476.376.476.50.20L1376.776.576.376.576.776.576.50.15L1476.976.776

14、.877.177.177.076.90.16L1576.977.377.176.876.877.177.00.20總平均值：86.6根據(jù)表4數(shù)據(jù)定值實驗室分散性引入的不確定度按式(5)計算)xcu（，11pyxy=cxxu=pp∑（）（）（5）式中：yx為某定值實驗室的平均值；x為定值的總平均值；P為定值實驗室的個數(shù)。計算得到)(xcu=0.1524，u3=)(xcu，則GBW(E)130573分散性引入的不確定度u3為0.1524，因

15、此u32為0.0232。3.4不確定度分量u4在不同溫度下的測定GBW(E)130573樣品的門尼粘度值，溫度對門尼粘度測定有一定的影響見表5。表5不同溫度測定GBW(E)130573門尼粘度結(jié)果Table5ResultsofMooneyviscosityofGBW(E)130573atdifferenttemperatures測定ML(14)100℃次數(shù)99.0℃99.5℃100.0℃100.5℃101.0℃187.987.686.3

16、85.685.1288.087.586.385.484.9388.187.486.385.684.8488.087.886.585.384.7588.287.586.785.284.6均值88.087.686.485.484.8標準偏差0.110.150.180.180.19門尼粘度計模腔工作溫度的變化對其測定結(jié)果有影響，不同溫度導(dǎo)致門尼粘度測定結(jié)果不同。表5的測定結(jié)果擬合為一條直線，其表達式為x=1.716W258.05。當門尼粘度計

17、模腔溫度在(1000.05)℃的范圍變化時，則門尼粘度值的變化為0.0858。假設(shè)均勻分布，則GBW(E)130573由模腔溫度引入的不確定度按式（6）[5]計算:u4=（△x2）3（6）u4=（0.08582）3=0.0248因此，u42=0.0006。3.5不確定度分量u5門尼粘度計轉(zhuǎn)速是影響門尼粘度的測定結(jié)果的因素之一，表6為不同轉(zhuǎn)速下門尼粘度測定結(jié)果。表6不同轉(zhuǎn)速下GBE（E）130573門尼粘度的測定結(jié)果Table6Resul

18、tsofMooneyviscosityofGBW(E)130573atdifferentrotatingspeeds測定次數(shù)ML(14)100℃1.8rmin1.9rmin2.0rmin2.1rmin2.2rmin188.287.286.386.085.5288.386.886.385.785.4388.186.786.386.185.1487.987.186.585.785.1588.487.086.786.085.3均值88.287