氟電極電位法測定氟離子含量_第1頁
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文檔簡介

1、實驗四氟電極電位法測定氟離子含量實驗目的1.掌握電位儀測定電位的基本操作;2.掌握離子選擇性電極的結構、保存和使用;3.掌握TISAB溶液的組成、作用;4.掌握標準溶液的配制(逐級稀釋法);5.掌握電位法的定量分析方法。實驗原理本實驗采用氟離子選擇電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極與被測溶液組成電池,電池組成如下:HgHg2Cl2|KCl(飽和)||待測溶液(Cx)|LaF3|0.1MNaF,0.1MNaCl|AgClAg飽和甘汞電

2、極的電極電位保持不變,氟離子選擇電極中氟化鑭薄膜和內參比電極溶液中均含有F,由于內參比電極溶液中的F濃度保持恒定,使內參比電極電位保持恒定。因此,電池電動勢僅隨著待測溶液中的F濃度變化而變化,E=K2.303RTlg[F]nF,由此式子,可通過電池電動勢計算待測溶液中的F濃度。實驗儀器與試劑PHS2C型酸度計氟離子標準儲備溶液(0.2molL)氟離子待測樣品溶液TISAB溶液(總離子強度緩沖溶液)氟離子選擇電極、飽和甘汞電極各一只磁力攪

3、拌器一臺10mL移液管7只100mL容量瓶5個50mL塑料燒杯6個,50mL、100mL燒杯各一個實驗步驟1.氟離子電極測定前準備接好電極,用100mL燒杯裝入蒸餾水,置于磁力攪拌器上,開動磁力攪拌器,插入兩只電極,清洗電極,直到所讀電極電位數(shù)字在“320mv”以下。2.標準系列溶液及樣品溶液配制(逐級稀釋法)編號123456標準溶液濃度—2101M2102M2103M2104M樣品溶液標準溶液移取體積—10.00mL10.00mL10

4、.00mL10.00mL10.00mL說明以上溶液均用移液管移至100mL容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度后搖勻系列標準溶液濃度2101M2102M2103M2104M2105M—3.測定應用液配制取6個塑料燒杯,按照下表移取溶液,在塑料燒杯中配制氟離子標準系列根據(jù)6號樣品溶液電極電位測定值,在標準曲線上采用作圖法求出其對應的濃度負對數(shù)值,采用下式計算樣品溶液中氟離子的含量:Cx=10橫坐標讀取值100.0010.00Cx=102.5100.

5、0010.00=0.0316molL5.氟離子選擇電極實際斜率計算在標準曲線的直線部分選擇兩個點,讀取對應的坐標值,按照下式計算氟離子選擇電極實際斜率:選取的點的坐標為:(2.2,100),(5,251)K=(E2E1)(lgc1lgc2)=(251100)(52.2)=53.93實驗討論1.本次實驗代表五個標準溶液的點基本都在所繪制的標準曲線上面,說明實驗的誤差較小,主要是配制的標準溶液的濃度比較準確,由此可見,實驗過程中,對移液管的

6、潤洗,容量瓶的定容,搖勻,燒杯等玻璃器皿的洗滌等都是決定實驗結果誤差大小的關鍵。2.總離子強度緩沖溶液TISAB溶液離子強度特別高,可掩蔽其他離子離子強度的差異;還具有緩沖和掩蔽金屬干擾離子的作用。3.在測樣品溶液的電極電位之前,一定要重新清洗電極,因為在此之前測的是1號標準系列應用溶液的電位值1號標準溶液的濃度較高,殘余的溶液附著在電極上,使得樣品溶液的電極電位產生較大的誤差。4.從低濃度到高濃度測標準系列溶液的電極電位是為了減小因殘

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