分子光譜法測定氟喹諾酮類抗生素的研究.pdf

1、分子光譜分析法是基于電磁輻射與物質(zhì)分子作用時，物質(zhì)內(nèi)部發(fā)生了量子化的能級之間的躍遷，測量由此產(chǎn)生的吸收、反射或散射輻射的強度和波長的分析方法。它是鑒別和測定分子結(jié)構(gòu)的重要手段，包括紫外-可見吸收光譜、紅外吸收光譜、近紅外吸收光譜、共振瑞利散射光譜、拉曼散射光譜、分子熒光光譜和磷光光譜等光譜分析方法，具有靈敏度高、操作簡便、分析速度較快等特點。作為重要分析手段可對物質(zhì)分子進行定性、定量和結(jié)構(gòu)分析，其中紫外-可見吸收光譜、共振瑞利散射光譜、

2、分子熒光光譜兼具有靈敏度高、操作簡便、分析速度快、選擇性好等特點。尤其是共振瑞利散射光譜法，因其簡便性和靈敏度高[1-8]受到人們的廣泛關(guān)注。本文以氟喹諾酮類抗生素為研究對象，研究和發(fā)展了用分子光譜法測定這類藥物的新體系和新方法。重點研究了氟喹諾酮類抗生素與染料、某些金屬離子之間的相互作用的共振瑞利散射光譜、熒光光譜和吸收光譜特征、影響因素和適宜的反應(yīng)條件，并對反應(yīng)機理進行了討論。本文研究的主要內(nèi)容如下：
　　 1、氟喹諾酮類抗

3、生素與赤蘚紅體系的吸收和共振瑞利散射光譜研究及其分析應(yīng)用
　　 在適宜的酸度條件下，赤蘚紅(Ery)與莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)等氟喹諾酮類抗生素(FLQs)相互作用形成1:1離子締合物，體系反應(yīng)導致共振瑞利散射(RRS)顯著增強并出現(xiàn)新的RRS光譜。兩種藥物的反應(yīng)產(chǎn)物具有相似的光譜特征，最大散射波長位于568 nm處，并在342 nm和378 nm處有2個較小的散射峰。在342 nm處一定濃度的抗生素與散射增強(

4、△I)成正比，兩種氟喹諾酮類藥物的線性范圍分別是0.02～2.7μg/mL(MXFX)和0.06～10.2μg/mL(GTF)。據(jù)此可建立用于測定氟喹諾酮類藥物的新方法，方法用于膠囊和人尿液中的FLQs測定并取得滿意結(jié)果。同時體系呈現(xiàn)明顯的褪色吸收光譜，最大褪色波長位于520nm處。摩爾吸光系數(shù)分別為5.7×104 L·mol-1·cm-1(MXFX)和5.9×104 L·mol-1·cm1(GTE)，亦可用于這類藥物的分光光度測定。文

5、中還對反應(yīng)機理和RRS增強的原因作了討論。
　　 2、氟喹諾酮類抗生素與磷鎢酸體系的共振瑞利散射光譜研究及其分析應(yīng)用
　　 在酸性介質(zhì)中，磷鎢酸(Pwa)與莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)等氟喹諾酮類抗生素(FLQs)相互作用形成摩爾比1:1離子締合物，導致體系的共振瑞利散射(RRS)顯著增強并出現(xiàn)新的RRS光譜。兩種藥物的反應(yīng)產(chǎn)物具有相似的光譜特征，最大散射波長位于320nm附近，且藥物濃度與散射增強(△I)成

6、正比，兩種氟喹諾酮類藥物的線性范圍分別是0.025～6.0μg/mL(MXFX)和0.023～9.0μg/mL(GTF)。據(jù)此可建立用于測定氟喹諾酮類藥物的簡捷快速靈敏的新方法，方法用于膠囊和人尿液中的FLQs測定并取得滿意結(jié)果。文中還對反應(yīng)機理和RRS增強的原因作了討論。
　　 3、銅(Ⅱ)-氟喹諾酮類抗生素-虎紅體系的吸收和共振瑞利散射光譜及其分析應(yīng)用研究
　　 在pH4.2～4.8的BR緩沖介質(zhì)中，莫西沙星(MXF

7、X)和加替沙星(GTF)等氟喹諾酮類抗生素(FLQs)能與銅(Ⅱ)形成螯合陽離子，它們能進一步與虎紅(Tf)陰離子通過靜電引力和疏水作用形成FLQs：Cu(Ⅱ)：Tf為1:1:1的離子締合物，體系反應(yīng)導致共振瑞利散射(RRS)顯著增強并出現(xiàn)新的RRS光譜。兩種藥物的反應(yīng)體系具有相似的光譜特征，最大RRS峰位于373 nm處，并在590nm處有1個較小的散射峰。在373 nm處一定濃度的抗生素與散射增強(△I)成正比，兩種氟喹諾酮類藥物的

8、線性范圍分別是0.031～7.8 mg/L(MXFX)和0.029～9.0 mg/L(GTF)。據(jù)此可建立用于測定氟喹諾酮類藥物的新方法，方法用于膠囊和人尿液中的FLQs測定并取得滿意結(jié)果。文中還對反應(yīng)機理和RRS增強的原因作了討論。
　　 4、紫外光譜和同原射線計量分析法同時測定莫西沙星和加替沙星
　　 在pH3.8～5.2的BR緩沖溶液中，曙紅Y與莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)相互作用均能形成離子締合物，導

9、致體系的吸光強度顯著增強，兩者最大吸收波長均為在294 nm處，2種體系的吸光強度(△A)在一定范圍內(nèi)均與MXFX或GTF的濃度成正比。而且曙紅Y與GTF和MXFX以1:3比例混合成一列不同濃度反應(yīng)時，在294 nm處△A在一定濃度范圍內(nèi)也與混合藥物的濃度成正比，表明它們的吸光強度具有加和性，據(jù)此可建立混合體系的標準曲線，從而可求得混合物的總量。兩種氟喹諾酮類藥物的檢出限和線性范圍分別為15.1 ng/mL和0.4～25.2μg/mL(