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文檔簡介
1、有機氯農(nóng)藥(Organochlorine pesticides,OCPs)是以碳氫化合物為基本架構(gòu),部分部位以氯取代基與碳原子相連而形成的具有殺蟲效果的有機化合物。OCPs具有低水溶性、高脂溶性、高毒性和生物蓄積性,能通過食物鏈和環(huán)境介質(zhì)進入人體內(nèi)并在肝、腎和心臟等脂肪含量較多的組織中貯存和富集,不但對人體造成內(nèi)分泌干擾的危害,而且造成人體生殖系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)及其他器官組織的損害,甚至誘發(fā)癌癥。本研究的分析對象為臍帶血漿樣本,血漿樣本成分
2、復(fù)雜,基質(zhì)干擾較大,而人體內(nèi)OCPs含量通常為痕量或超痕量水平。在建立血漿中OCPs的檢測方法時,樣品前處理技術(shù)十分關(guān)鍵。因此,本研究在系統(tǒng)優(yōu)化血漿樣品的固相萃取條件基礎(chǔ)上,建立了血漿中17種OCPs的GC/MS檢測方法。同時以環(huán)境污染導(dǎo)致出生缺陷高發(fā)的某典型水體污染地區(qū)作為研究區(qū),對該典型地區(qū)采集的999份臍帶血漿進行檢測,評估該地區(qū)環(huán)境致突變物OCPs的人群內(nèi)暴露水平,并對OCPs的暴露與出生缺陷之間的關(guān)聯(lián)進行統(tǒng)計學(xué)分析,為開展OC
3、Ps暴露導(dǎo)致出生缺陷發(fā)生的風(fēng)險評估和預(yù)警提供了人群監(jiān)測數(shù)據(jù)。
本研究由兩部分組成:
第一部分、臍帶血漿中有機氯農(nóng)藥殘留分析的固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜檢測方法的建立
目的:建立一種高效、簡便、可靠的,具有低檢出限和定量限的臍帶血漿樣本中17種OCPs的分析檢測方法。
方法:在使用13C同位素內(nèi)標(biāo)定量的基礎(chǔ)上,采用固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法(Solid phase extraction-gas chr
4、omatography/mass spectrometer,SPE-GC/MS)對血漿中17種OCPs進行分析測定。系統(tǒng)優(yōu)化了樣品預(yù)處理和分離檢測條件,樣品預(yù)處理使用尿素作為血漿中的蛋白變性試劑,采用Oasis(R)HLB小柱萃取待測組分,甲醇:二氯甲烷(1:9,v/v)作為洗脫溶液。GC分離采用程序升溫方式,以選擇性離子監(jiān)測(Selective ion monitoring,SIM)模式進行定量分析,GC/MS的運行時間為24.5mi
5、n。
結(jié)果:17種OCPs在1~200ng/mL濃度范圍內(nèi)呈良好線性,相關(guān)系數(shù)r2均在0.99以上,方法檢出限(S/N=3)在0.08~2.31ng/mL之間,方法定量限(S/N=10)在0.26~7.69ng/mL之間。20ng/mL的加標(biāo)回收率為82.0%~118.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%~18.6%。
結(jié)論:本研究通過對樣本前處理方法和儀器分析檢測條件的優(yōu)化,建立了一種高效、靈敏的分析檢測血漿中17種OCP
6、s的方法。該方法滿足血漿樣本中OCPs的定性和定量分析的要求。
第二部分、典型地區(qū)有機氯農(nóng)藥內(nèi)暴露水平監(jiān)測及其與出生缺陷的關(guān)聯(lián)性分析
目的:完成某典型地區(qū)999份臍帶血樣本中OCPs的內(nèi)暴露水平監(jiān)測,分析出生缺陷與體內(nèi)OCPs暴露水平之間的相關(guān)性。
方法:利用上述建立的SPE-GC/MS法對999份臍帶血樣中OCPs殘留水平進行檢測。用統(tǒng)計軟件SPSS22對OCPs的分布進行一般的統(tǒng)計描述,使用卡方檢驗(c
7、hi-square)分析出生缺陷與孕婦人口學(xué)特征和OCPs體內(nèi)暴露水平的關(guān)聯(lián)性。
結(jié)果:實際測得有效樣本數(shù)為983份。其中,ρ,ρ'-DDE、ρ,ρ'-DDT、艾氏劑和甲氧滴滴涕檢出率較高,分別為99.7%、97.6%、81.7%和74.0%,平均檢出濃度分別為2.01、4.30、6.97和0.96ng/mL?!艸CH的檢出率為61.9%,平均檢出濃度為1.22ng/mL。分析結(jié)果表明收入、雞蛋消費頻率、∑HCH、ρ,ρ'-D
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