嗎啉衍生物的合成工藝研究.pdf

1、本文首先以磷酸為催化劑合成了N-甲酰嗎啉，所得產(chǎn)品的紅外光譜和N-甲酰嗎啉標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致，氣相色譜測定產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.8％。考察了影響反應(yīng)的主要因素，確定了最佳工藝條件：原料摩爾比，n(甲酸)：，n(嗎啉)=1.3:1.0，反應(yīng)溫度為80～90℃，反應(yīng)時間為8.0h，此工藝穩(wěn)定可靠，N-甲酰嗎啉的收率大于89％。在此基礎(chǔ)上，合成了7種酸性離子液體，并將其應(yīng)用于催化合成N-甲酰嗎啉，篩選出了一種易與產(chǎn)物分離的離子液體[HSO3-pmi

2、m]HSO4，并以紅外、核磁等技術(shù)對其進行了表征。以此離子液體為催化劑，以一種環(huán)保的新工藝合成了N-甲酰嗎啉，確定了最佳工藝條件：原料摩爾比n(甲酸)：n(嗎啉)=1.15:1.00，反應(yīng)溫度85～95℃，反應(yīng)時間8.0h。[HSO3-pmim]HSO4在此條件下重復(fù)使用7次后，沒有明顯消耗，可以重復(fù)使用，產(chǎn)品收率大于81％，質(zhì)量分?jǐn)?shù)經(jīng)氣相色譜測定大于99％。 合成了N-乙酰嗎啉，用紅外光譜對產(chǎn)品進行了表征，所得產(chǎn)品的紅外光譜和

3、N-乙酰嗎啉標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致。確定了最佳工藝條件：原料摩爾比n(醋酸)：n(嗎啉)=1.2:1.0，反應(yīng)溫度為125～130℃，反應(yīng)時間為6.0h，催化劑用量為嗎啉用量的6％。此工藝穩(wěn)定可靠，產(chǎn)品收率大于88％，質(zhì)量分?jǐn)?shù)經(jīng)氣相色譜測定大于99％。 合成了N-甲基嗎啉，所得產(chǎn)品的紅外光譜和N-甲基嗎啉標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致。考察了影響反應(yīng)的主要因素，確定最佳工藝條件為：原料摩爾比，n(甲醛)：n(甲酸)：n(嗎啉)=1.3:1.2:1.0，反應(yīng)