HPLC-ESI-MSn快速鑒定植物中活性成分.pdf

1、液相色譜聯(lián)用及電噴霧多級串聯(lián)質譜技術(HPLC-ESI-MSn)綜合了色譜的強大分離性能和質譜的優(yōu)越定性功能，同時具備靈敏度高、分析快捷等優(yōu)點，即使在樣品稀少的情況下也能進行有效的分析，再與已知化合物的常規(guī)裂解規(guī)律進行比對，便能夠快速識別已知化合物，獲得未知化合物的豐富的結構信息，現(xiàn)已成為了對藥用植物進行快速分析鑒定的最佳工具。本論文運用這一技術，成功地對中藥小春花全株(Botrychium ternatum)、杭白菊花序(Chrysa

2、nthemum morifoliumRamat)和佛手中藥飲片(Citrus medicaL.var.sarcodactylis Swingle)這三種不同類型植物的不同部位進行了液質聯(lián)用分析，分別根據(jù)它們的電噴霧質譜多級碎裂行為識別并鑒定出了這三種藥用植物中活性成分的化學結構。
　　本論文的主要內容包括以下三部分。
　　第一部分。對液相色譜及電噴霧多級質譜聯(lián)用技術的應用進行了探討并歸納了黃酮及黃酮苷的特征性裂解行為。在此基

3、礎上運用液質聯(lián)用技術并參考文獻資料，對中草藥小春花進行了液質聯(lián)用分析，根據(jù)電噴霧質譜的多級裂解數(shù)據(jù)及文獻資料，快速地推理并鑒定了小春花中的28個黃酮及黃酮苷的化學結構。兩個黃酮苷元分別為為山奈酚(kaempferol)和槲皮素(quercetin)，涉及的取代糖基有葡萄糖(glucose)、甘露糖(mannose)、鼠李糖(rhamnose)、木糖(xylose)、乙酰化葡萄糖(acetylglucose)和香豆?；咸烟?coumar

4、oylglucose)，其中有6個黃酮苷是之前傳統(tǒng)的分離純化方法沒有分析得到的新化合物。
　　第二部分?，F(xiàn)代醫(yī)藥研究中，對天然植物的活性成分的提取、樣品的制備，即提取條件的選用是極為重要的。因此，在本章節(jié)的研究中，我們選用了當今比較熱門的微波輔助離子液法來選擇性萃取杭白菊中的黃酮苷。并采用響應面優(yōu)化法對微波輔助-離子液萃取法的提取時間、固液比、離子液濃度及微波功率這四個提取條件進行優(yōu)化，以最少的實驗操作，得到最優(yōu)化的實驗結果。最后

5、，再采用高效液相質譜及電噴霧多級質譜聯(lián)用技術對目標提取物進行快速地分離分析鑒定。我們采用此方法一共從杭白菊花序中提取到了十個黃酮苷，分別是金合歡素(acacetin)、山奈素(kaemferide)、芹菜素(apigenin)和木犀草素(lutedin)與蕓香糖(rutinose)、葡萄糖(glucose)、葡萄糖醛酸(glucuronic acid)和新橙皮糖(neohesperidose)形成的氧取代的黃酮糖苷，證明了微波輔助-離子