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文檔簡(jiǎn)介
1、隨著生活水平提高和生活節(jié)奏的加快,高血壓疾病越發(fā)顯著,患病人群數(shù)量直線上升,呈年輕化,普遍化趨勢(shì)。本品抗高血壓藥物5-氨基-5-羧基戊基三甲銨,為國(guó)家一類新藥,對(duì)預(yù)防和治療高血壓及血管粥狀硬化等具有一定作用。此化合物國(guó)內(nèi)外對(duì)其研究均不足,國(guó)內(nèi)外均無(wú)此種抗高血壓藥物出現(xiàn)。因此本課題的研究兼具科研和實(shí)用價(jià)值。
本課題首先以2,6-二氨基己酸為原料,對(duì)2,6-二氨基己酸金屬配合物進(jìn)行了合成,達(dá)到了對(duì)2-NH2進(jìn)行保護(hù)的目的。同時(shí),對(duì)
2、2,6-二氨基己酸金屬配合物的合成工藝進(jìn)行探究,從對(duì)影響反應(yīng)的金屬離子種類、溫度、時(shí)間、酸度、投料比,進(jìn)行了最適篩選,得到了最佳工藝參數(shù)為,以二價(jià)鎳離子為中心配位離子,反應(yīng)溫度65℃,反應(yīng)時(shí)間1h,反應(yīng)pH10.5,投料比2:1.1。在得到2,6-二氨基己酸鎳配合物粗產(chǎn)品后,通過(guò)重結(jié)晶,85%乙醇洗滌得到純凈的2,6-二氨基己酸鎳配合物。同時(shí),對(duì)純化后的2,6-二氨基己酸鎳絡(luò)合物進(jìn)行了保濕性和抑菌性的實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)表明,2,6-二氨基己酸鎳
3、絡(luò)合物具有與透明質(zhì)酸鈉近似的保濕性,而且還有對(duì)大腸桿菌有一定的抑制效果。這兩種性質(zhì)有待于進(jìn)一步的確認(rèn)和深入研究。
在得到純凈的2,6-二氨基己酸鎳絡(luò)合物后,繼續(xù)進(jìn)行了6-NH2甲基化反應(yīng),完成對(duì)5-氨基-5-羧基戊基三甲銨的合成。分別以硫酸二甲酯、碳酸二甲酯作為甲基化試劑進(jìn)行了甲基化研究。以硫酸二甲酯為甲基化試劑的最佳工藝條件為:以甲醇為反應(yīng)溶劑,聚乙二醇為催化劑,反應(yīng)溫度50℃,pH=11,反應(yīng)時(shí)間2h,投料比1:8,得到最
4、高收率。在碳酸二甲酯的甲基化反應(yīng)中分別使用了微波反應(yīng)器和高壓反應(yīng)釜進(jìn)行試驗(yàn),其中微波反應(yīng)器效率較高,但是難以工業(yè)化,而高壓反應(yīng)釜反應(yīng)器效率較低,但成熟耐用,適合大生產(chǎn)。微波反應(yīng)器的主要工藝條件為:碳酸二甲酯作為甲基化試劑和溶劑,加熱90°C持續(xù)30min,碳酸鉀用量為3%,達(dá)到最大收率。高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)的最優(yōu)條件,通過(guò)單一變量實(shí)驗(yàn)確定,選用的反應(yīng)溶劑為甲醇,相轉(zhuǎn)移催化劑為聚乙二醇,反應(yīng)時(shí)間為3.5h,反應(yīng)溫度為160℃,碳酸鉀用量為
5、3%,攪拌速率為400r/min,投料比為1:10。之后用響應(yīng)面軟件對(duì)以高壓反應(yīng)釜為反應(yīng)容器,2,6-二氨基己酸鎳作為原料,碳酸二甲酯作為甲基化試劑的6-NH2三甲基化實(shí)驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化,選擇反應(yīng)溫度,碳酸鉀用量,攪拌速度,三個(gè)對(duì)反應(yīng)影響較大的因素作為變量,收率為分析評(píng)分標(biāo)準(zhǔn),得出最優(yōu)條件為最優(yōu)溫度為160℃,碳酸鉀用量3.5%,攪拌速率425r/min。
最后對(duì)三甲基化后的粗產(chǎn)品重結(jié)晶,萃取,初步分離提純后。使用離子交換樹脂,對(duì)初
6、步分離的產(chǎn)品繼續(xù)分離提純,首先使用動(dòng)態(tài)吸附的方式,探究了樹脂最優(yōu)用量=45mL,上樣液的最優(yōu)pH=2,最優(yōu)吸附時(shí)間=15min,用不同濃度的氯化鈉得到不同的洗脫量,為梯度洗脫做準(zhǔn)備。隨后使用動(dòng)態(tài)方式,對(duì)樣品進(jìn)行分離,分別選用0.05 mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L進(jìn)行梯度洗脫,分離得到的最終產(chǎn)物除了目標(biāo)產(chǎn)物5-氨基-5-羧基戊基三甲銨外,仍然含有一種可以使碘化鉍鉀顯色的未知產(chǎn)物,此種產(chǎn)物難以使用離子交換色譜進(jìn)行分離。因此
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