Na2WO4-H2O2體系催化氧化葡甲苷制備葡萄糖醛酸及其內(nèi)酯.pdf_第1頁(yè)
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1、葡萄糖醛酸內(nèi)酯,英文名:[D-(+)-Glucofuranurono-6,3-lactone],簡(jiǎn)稱(chēng)葡醛內(nèi)酯,是一種肝臟解毒劑與免疫功能調(diào)節(jié)劑,可作為功能性飲料、食品、減肥藥和化妝品等的主要添加劑。隨著葡醛內(nèi)酯的市場(chǎng)需求不斷擴(kuò)大,傳統(tǒng)的以淀粉為原料的硝酸氧化法已不能滿足市場(chǎng)需求,同時(shí),這種生產(chǎn)工藝存在氧化選擇性差、原料利用率低、副產(chǎn)物多、能耗高、污染大等缺點(diǎn),因此,有必要探索新的合成路線。
  本論文從原料和催化劑兩個(gè)方面對(duì)葡醛內(nèi)

2、酯的合成工藝進(jìn)行探索和優(yōu)化。甲基-α-D-吡喃葡萄糖苷(簡(jiǎn)稱(chēng)葡甲苷)是葡萄糖的醛基與甲醇及C5位羥甲基形成的縮醛。相對(duì)傳統(tǒng)硝酸氧化法的原料淀粉而言,葡甲苷分子組成簡(jiǎn)單,其結(jié)構(gòu)中 C6位的伯羥基具有較小的空間位阻,易于被氧化;W(VI)金屬離子能快速與H2O2結(jié)合生成具有氧化活性的過(guò)渡金屬過(guò)氧化物中間體,且氧化性適中,鎢酸鈉/雙氧水體系對(duì)醇類(lèi)的氧化表現(xiàn)出一定的活性和選擇性。本工作以葡甲苷為原料,以Na2WO4/H2O2為催化氧化體系對(duì)葡甲

3、苷的伯羥基進(jìn)行選擇氧化制備葡萄糖醛酸及其內(nèi)酯。
  對(duì) Na2WO4/H2O2體系分別在堿性和酸性條件下氧化葡甲苷的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了推理,分析了不同條件下氧化效果不同的原因。通過(guò)考察有機(jī)溶劑與水對(duì)反應(yīng)的影響,選擇以水為反應(yīng)溶劑;通過(guò)考察過(guò)氧化物滴加速度對(duì)反應(yīng)的影響,發(fā)現(xiàn)較為緩慢的滴加速度(1滴/分鐘)加入過(guò)氧鎢酸鹽時(shí),氧化效果較好;通過(guò)探討反應(yīng)物濃度對(duì)氧化速率的影響,發(fā)現(xiàn)氧化速率隨著催化劑濃度增大而增大,與葡甲苷及過(guò)氧化氫濃度無(wú)關(guān)。

4、
  葡醛酸及其內(nèi)酯的合成反應(yīng)分為催化氧化與水解兩部分進(jìn)行。在催化氧化部分,主要討論了催化劑的加入方式、氧化劑用量、氧化反應(yīng)pH值、催化劑濃度、氧化反應(yīng)溫度等不同因素對(duì)葡醛酸及其內(nèi)酯總收率的影響。選擇氧化反應(yīng) pH值、n(H2O2)/n(MGP)、反應(yīng)溫度T、n(Na2WO4)/n(MGP)作為正交實(shí)驗(yàn)因素水平,探討最佳的氧化反應(yīng)條件。實(shí)驗(yàn)表明:pH值的變化對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響最大,其次為溫度,鎢酸鈉的量的變化對(duì)產(chǎn)率的影響最小。最佳氧化

5、條件為:氧化反應(yīng) pH值為9.7,n(H2O2)/n(MGP)為2.25,反應(yīng)溫度為70℃,n(Na2WO4)/n(MGP)為4%。水解工藝中討論了酸催化劑種類(lèi)、水解溫度、水解時(shí)間對(duì)葡醛酸及其內(nèi)酯收率的影響。水解工藝過(guò)程的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,水解反應(yīng)中選擇硫酸作為酸催化劑效果較好,最佳水解溫度為85℃,水解時(shí)間為3h。在上述最佳工藝條件下,水解反應(yīng)后葡醛酸及其內(nèi)酯總收率可達(dá)到78%。由HPLC圖譜分析,發(fā)現(xiàn)除了目標(biāo)產(chǎn)物外,很少出現(xiàn)雜質(zhì)峰,說(shuō)明

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