活性炭纖維-固相微萃取技術(shù)檢測海洋環(huán)境中有機(jī)污染物的研究.pdf

1、人類的生產(chǎn)生活已經(jīng)給海洋環(huán)境造成嚴(yán)重污染，并威脅到海洋生態(tài)環(huán)境和人類自身的安全，因此有必要開發(fā)一種快速檢測海洋中有機(jī)污染物的手段。海洋有機(jī)污染物的檢測存在研究體系復(fù)雜，待分析組分濃度低（痕量分析），干擾因素多，同時(shí)還具有檢測范圍廣，分析過程要求簡單快速的特點(diǎn)，因而對樣品前處理方法具有很高的要求。固相微萃取技術(shù)具有快速、簡便、靈敏、無需大量有機(jī)溶劑等特點(diǎn)，是一種新興的樣品前處理技術(shù)。本研究利用課題組自主研發(fā)的活性炭纖維－固相微萃取技術(shù)與氣

2、相色譜或氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用建立了檢測海水和海洋底泥中的酚類化合物、硝基芳烴類和環(huán)酮類化合物的方法。 本文利用自制的活性炭纖維，首先建立了SPME-GC-MS測定海水中7種酚類化合物的分析方法。最優(yōu)萃取條件為：在40℃水浴中浸入萃取40 min、加NaCl至飽和、用2.5 mol/L H2SO4溶液調(diào)節(jié)pH為2.0并以500 r/min攪拌、280℃解析3 min，進(jìn)行GC-MS測定。對ACF-SMPE方法的有效性進(jìn)行了研究。方法

3、具有較寬的線性范圍，為0.01-100 μg/L，檢出限在1.65-10 ng/L之間。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.4％-8.2％之間，海水樣品中酚類化合物回收率和RSD分別在87.5％-101.7％和2.3％-8.8％之間，滿足分析測定的要求。 另外還建立了ACF-SPME-GC測定海水中6種硝基苯類和環(huán)酮類化合物的分析方法，最優(yōu)萃取條件為：在60℃水浴中頂空萃取30 min、加NaCl至飽和并以1500 r/min攪拌、280℃解吸2

4、 min，進(jìn)行GC測定。該方法具有較寬的線性范圍(0.01-400 μg/L)，檢出限在1.4-3.2 ng/L之間。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.4％-7.8％之間。利用該方法測定了實(shí)際海水樣品，檢測到了硝基苯、1,3-二硝基苯、2,6-二硝基甲苯，海水樣品中硝基苯類和環(huán)酮類化合物回收率和RSD分別在86.3％-101.8％和0.7％-9.6％之間。 針對海洋底泥復(fù)雜體系，對課題組的循環(huán)冷凝－固相微萃取方法的進(jìn)行了改善，提出了積液型－循環(huán)

5、冷凝－固相微萃取方法，并將該方法應(yīng)用到海洋底泥的有機(jī)物污染物的檢測中。 將積液型－循環(huán)冷凝－固相微萃取與氣相色譜聯(lián)用成功地用于檢測底泥中酚類化合物。最優(yōu)萃取條件為：精確稱取5 g加標(biāo)底泥樣品，加入5 mL水、100 μL乙醇和1.5 g NaCl，在80℃水浴加低速攪拌下萃取30 min后，280℃解吸3 min。與頂空－固相微萃取方法相比，該方法具有更寬的線性范圍（1-500 μg/Kg），更低檢測限（0.2-1.5 μg/K

6、g）和較高回收率（84.3％-92.1％）。RSD在5.6％-8.9％之間，滿足分析要求，且優(yōu)于循環(huán)冷凝－固相微萃取，說明在重現(xiàn)性方面有了很大的改進(jìn)和提高。表明積液型－循環(huán)冷凝－固相微萃取方法適合分析復(fù)雜介質(zhì)中的酚類化合物。 建立了對海洋底泥樣品中6種硝基苯類和環(huán)酮類化合物的快速分析方法，最優(yōu)萃取條件為：5 g經(jīng)過預(yù)處理的樣品加入5 mL水，100 μL甲醇，然后在80℃水浴中萃取30 min、280℃解吸2 min，進(jìn)行GC測