活性炭纖維固相微萃取技術(shù)在食品檢測(cè)中的應(yīng)用.pdf

1、本論文將活性炭纖維固相微萃取技術(shù)應(yīng)用在食品檢測(cè)中，測(cè)定了有機(jī)磷和苯并咪唑兩類農(nóng)藥在水果、蔬菜和其它食品中的殘留以及測(cè)定了牛奶中的碘含量。其中，有機(jī)磷農(nóng)藥（OPPs）是我國(guó)目前生產(chǎn)最多、使用最廣的一類農(nóng)藥。本文建立了用活性炭纖維固相微萃取技術(shù)檢測(cè)食品中的有機(jī)磷農(nóng)藥（敵百蟲(chóng)、甲胺磷、乙酰甲胺磷、樂(lè)果）的方法，研究了相關(guān)影響因素，發(fā)現(xiàn)采用自制活性炭萃取纖維直接萃取時(shí)，不添加任何試劑，在中速攪拌條件下，于35℃恒溫水浴中萃取40min時(shí)纖維吸附

2、效果最佳，在250℃下解析3min時(shí)解析最完全。方法的線性范圍為甲胺磷1~50μg/L，敵百蟲(chóng)、乙酰甲胺磷和樂(lè)果1~100μg/L，四種農(nóng)藥（敵百蟲(chóng)、甲胺磷、乙酰甲胺磷、樂(lè)果）的最低檢測(cè)限分別為0.01μg/L、0.01μg/L、0.1μg/L、0.01μg/L，RSD（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差）分別為2.5％、5.6％、4.2％、3.0％。運(yùn)用該方法對(duì)超市出售的普通蜂蜜、果汁、青菜樣品稀釋100 倍進(jìn)行了有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定，未檢出該四種有機(jī)磷農(nóng)藥。

3、樣品稀釋100 倍時(shí)加標(biāo)回收率（加標(biāo)濃度50μg/L）分別為：敵百蟲(chóng)74.6％、甲胺磷84.6％、乙酰甲胺磷89.9％、樂(lè)果97.4％。 苯并咪唑類殺菌劑是目前使用最多的一類廣譜內(nèi)吸性殺菌劑，本文也建立了用活性炭纖維固相微萃取衍生化技術(shù)檢測(cè)水果中的兩種常用苯并咪唑類殺菌劑（多菌靈、甲基托布津）的方法。當(dāng)萃取溫度為20 ℃ ；萃取時(shí)間為30min；解析溫度為250 ℃ ；解析時(shí)間3min時(shí)，固相微萃取效果最佳。本方法測(cè)定的線性范圍

4、1-100μg/L；相關(guān)系數(shù)0.9986；RSD5.6％；方法檢測(cè)限0.002μg/L。利用所建立的方法對(duì)實(shí)際水果中多菌靈和甲基托布津含量進(jìn)行了測(cè)定，實(shí)驗(yàn)表明，目前市售的水果中多菌靈含量均小于0.01mg/kg，符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。樣品平均加標(biāo)回收率（加標(biāo)濃度30μg/L）為89％~95％。 碘是人體必須的微量元素，碘對(duì)人和動(dòng)物的作用隨攝入量的多少而導(dǎo)致眾多疾病。因而，建立一種食品中便捷、快速地檢測(cè)碘含量的方法具有重大的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。