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1、液-液萃取(LLE)是處理液體樣品的經(jīng)典方法,具有回收率高、方法穩(wěn)定、成本低等優(yōu)點(diǎn),但也存在一些不足,如可處理水樣體積有限、富集倍數(shù)不夠、操作復(fù)雜、有機(jī)溶劑用量大、易對(duì)人體和環(huán)境造成二次污染等。近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的固相萃取法(SPE)是用固體物質(zhì)作為萃取劑從液體樣品中提取待測(cè)組分,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品組分進(jìn)行富集、分離、純化的物理萃取過(guò)程。它具有簡(jiǎn)單、快速、對(duì)環(huán)境污染小的優(yōu)點(diǎn),被越來(lái)越多的分析工作者所使用。 SPE
2、可以分為:柱式SPE和圓盤(pán)SPE。柱式SPE在國(guó)內(nèi)外已得到了廣泛應(yīng)用。圓盤(pán)sPE的固相是盤(pán)狀結(jié)構(gòu)膜過(guò)濾片,由于截面積增大,在富集大體積環(huán)境水樣時(shí)具有流速更快,不易堵塞的優(yōu)點(diǎn),在國(guó)外得到越來(lái)越多的應(yīng)用,在國(guó)內(nèi)的應(yīng)用正在興起。 本論文以SPE為前處理方法對(duì)水中酚類(lèi)化合物、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯等四類(lèi)環(huán)境有機(jī)污染物進(jìn)行了系統(tǒng)地分析研究,建立了這四類(lèi)有機(jī)污染物的分析方法。 用對(duì)酚類(lèi)化合物有較強(qiáng)特異吸附作用的我國(guó)特有GD
3、X-502樹(shù)脂填充成SPE小柱,并實(shí)現(xiàn)與SPE自動(dòng)化裝置聯(lián)用,富集水中酚類(lèi)物質(zhì),高效液相色譜測(cè)定。結(jié)果表明:1L水樣的平均回收率為81.6%-110%,方法精密度<10%。具有操作簡(jiǎn)單、安全、有機(jī)溶劑用量少、回收率高、成本低等優(yōu)點(diǎn)。 對(duì)SPE條件和色譜分析條件進(jìn)行優(yōu)化選擇,建立了圓盤(pán)固相萃?。畾庀嗌V.微池電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定水中16種有機(jī)氯農(nóng)藥的分析方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:1L水樣的平均回收率為74.1%-104%,方法精密度為3.
4、4%-17%。 建立了圓盤(pán)固相萃取-氣相色譜-火焰光度檢測(cè)器測(cè)定水中13種有機(jī)磷農(nóng)藥的分析方法。論文對(duì)其SPE條件和色譜分析條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:1L水樣的平均回收率在66.4%-107%之間,方法精密度在2.2%-16%之間。 建立了圓盤(pán)固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定水中多氯聯(lián)苯的分析方法。文中對(duì)其SPE條件和色譜分析條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:1L水樣的平均回收率為83.2%-95.1%,方法精
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