金屬鉛有機納米管分散固相萃取分析水中有機污染物的方法研究及應用.pdf

1、持久性有機污染物(persistent organic pollutants，簡稱POPs)，是指通過各種環(huán)境介質(水、大氣、生物體等)能夠長距離遷移并長期存在于環(huán)境，并對人類健康和環(huán)境具有嚴重危害的天然或人工合成的有機污染物質。POPs能長期地存在于環(huán)境中并通過食物鏈累積作用對人類健康造成有害影響。因此開發(fā)出針對POPs的快速、準確的分析檢測方法對于環(huán)境監(jiān)測、保護人體健康起到至關重要的作用。
　　本研究成功制備了基于β-環(huán)糊精為

2、有機配體的金屬有機納米管材料Pb-MONTs，并結合固相萃取技術，成功地開發(fā)出對飲用水中痕量的持久性有機污染物多氯聯苯、多溴聯苯醚的檢測方法，結合GC-NCI-MS和GC-MS/MS對不同基質的實際水樣進行檢測，驗證方法的適應性，并研究了Pb-MONTs對水體中的孔雀石綠的吸附性能，討論了新型材料的吸附機理及其應用價值。本文主要研究內容和結果如下：
　　首先，以β環(huán)糊精（β-CD）、氯化鉛（PbCl2）和三乙胺（triethyla

3、mine）為原料，以環(huán)己醇（cyclohexanol）為模板，通過雙相溶劑熱法，在高溫高壓的條件下合成基于Pb的金屬有機納米材料。將該材料作為吸附劑，開發(fā)出了分散固相萃取技術(d-SPE)結合GC-NCI-MS檢測飲用水中痕量的多溴聯苯醚（PBDEs）的方法。通過響應面優(yōu)化方法對吸附條件（離子強度、萃取時間、吸附劑質量、pH值）進行優(yōu)化，用單因素優(yōu)化方法對解吸條件（解吸液體積、解吸液種類）進行優(yōu)化，得到最佳實驗條件。在最優(yōu)實驗條件下進行

4、方法學驗證和環(huán)境水樣分析。同時，將該種新型材料和現有各種分析檢測水中PBDEs的方法進行了比較。實驗結果表明，Pb-MONTs具有良好的耐用性和穩(wěn)定性，對飲用水中的PBDEs表現出良好的吸附性能。基于Pb-MONTs的分散固相萃取方法對PCBs的回收率在80.5％-119.2%之間，較其他檢測飲用水中PBDEs的方法更有優(yōu)勢。
　　其次，將金屬有機納米管Pb-MONTs用于固相萃取環(huán)境水樣中的多氯聯苯（PCBs）。開發(fā)出了分散固相

5、萃取技術（d-SPE）結合GC-MS/MS檢測飲用水中痕量的PCBs的方法。吸附條件（萃取時間、吸附劑質量和離子強度）通過正交實驗響應面法進行了優(yōu)化，解吸條件（解吸液種類）使用單因素法進行優(yōu)化。在最佳實驗條件下進行了方法學驗證和實際水樣分析。實驗結果表明，該方法與之前報道的檢測方法比較，具有更低的檢出限（0.26-0.82ng L-1），更寬的線性范圍(5-1000ng L-1)，方法的重復性好（RSD＜5.5%），適用于水體中痕量PC