動力堆乏燃料后處理產(chǎn)品三氧化鈾中微量氟、氯、溴的測定方法研究.pdf

1、隨著我國核電事業(yè)的不斷發(fā)展，乏燃料后處理問題日益為人們所重視。動力堆乏燃料由于其燃耗深，所以成分復雜，放射性強，從而給其后處理分析帶來極大的困難。然而，準確掌握后處理過程中的工藝運行參數(shù)和產(chǎn)品質量參數(shù)又是非常必要的。 為了準確測定后處理過程中三氧化鈾產(chǎn)品中微量氟、氯、溴的含量，本文分別建立了用高溫水解法預處理樣品，用離子選擇電極法以及離子色譜法同時測定三氧化鈾中F，Cl<'->，Br<'->含量的方法。具體工作分為6方面進行：

2、 ①對影響高溫水解反應的因素：諸如水解溫度、水解時間、水浴溫度、空氣流量、餾分體積等進行了系統(tǒng)的研究，力求找出最佳反應條件。 ②分別研究了用離子選擇電極法和離子色譜法測定樣品時的分析條件，并得出了兩種方法的最佳測試狀態(tài)。 ③分別采用高溫水解-離子選擇電極法和高溫水解-離子色譜法作了樣品的精密度實驗和重加回收率實驗，對總體方法進行了評價。 ④研究了NO<,2><'->，NO<,3><'->對兩種方法同時測定F

3、<'->，Cl<'->，Br<'->的影響以及它們自身在同時測量時的相互干擾情況。結果表明：在鈾產(chǎn)品中各種雜質離子允許的含量范圍內，各種雜質離子的存在不影響最終的測定結果。 ⑤對兩種測定方法進行比較。發(fā)現(xiàn)相對離子選擇電極法，采用離子色譜法進行分析測定能大大減少鈾樣品的取樣量，提高方法的靈敏度。對同一濃度的樣品，分別用兩種方法進行測量，結果表明，用兩種方法測定的數(shù)據(jù)統(tǒng)計結果無顯著性差異。 ⑥三種離子用離子選擇電極測量時的檢