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文檔簡介
1、近年來,二氧化硫脲的應(yīng)用十分廣泛,然而對于微量二氧化硫脲的測定方法的研究卻非常局限。鑒于現(xiàn)有的測定方法實驗操作復(fù)雜,試劑費用高,二氧化硫脲低濃度的測定靈敏度低,本文通過建立新的方法測定微量的二氧化硫脲。主要是建立了以磷鉬藍(lán)為顯色體系的分光光度法,以及探討了熒光光度法在二氧化硫脲測定上的應(yīng)用,為微量二氧化硫脲測定方法的研究開辟了新的方向。主要研究內(nèi)容如下:
(1)全面綜述了二氧化硫脲的測定方法及其研究現(xiàn)狀。
(
2、2)建立了以磷鉬藍(lán)為顯色體系的分光光度法測定微量二氧化硫脲,包括確定該方法的最佳實驗條件,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線以及驗證方法的準(zhǔn)確性和精密度,并對合成水樣以及蓮蓉陷樣品樣品進行回收率分析。實驗結(jié)果表明:測定的最佳吸收波長為710nm,最佳試劑用量:在25mL顯色體系中,1.600g·L-1濃度的磷酸二氫鈉溶液0.25mL,0.01600g·mL-1濃度的鉬酸銨溶液2.5mL,0.15mol·L-1濃度的硫酸溶液0.3mL,與一定量二氧化硫脲在60
3、℃水浴加熱25min后,測定體系吸光度值。并計算得到該方法的摩爾吸收系數(shù)為:ε=3.057×103L·mol-1·cm-1;線性回歸方程為:A=0.00639+0.02812C;線性范圍為0.2002~18.02μg·mL-1;相關(guān)系數(shù)r=0.9996;檢出限為0.1200μg·mL-1。該方法成功用于合成水樣以及蓮蓉陷樣品中二氧化硫脲的測定,樣品回收率為95.34%~105.7%。
(3)應(yīng)用熒光光度法測定二氧化硫脲,建
4、立了另一種新的方法測定微量的二氧化硫脲。確定了該方法的最佳實驗條件,包括熒光儀器的測定條件、熒光體系的最佳pH值、最佳試劑用量、最佳反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間、試劑加入順序以及干擾離子的干擾實驗等,制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,驗證方法的精密度以及對合成水樣進行回收率分析。實驗結(jié)果表明:最佳實驗條件為:激發(fā)波長為280nm,發(fā)射波長為355nm,在25mL熒光體系中,最佳pH值為9.6,0.1000mg·mL-1濃度的硝基苯最佳用量為2mL,與二氧化硫脲在
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