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文檔簡介
1、毛細管電泳(CE)因具有分離效率高、分析速度快、自動化程度高、使用范圍廣、樣品用量少、分離模式多以及毛細管不易被污染等優(yōu)點,目前已發(fā)展成為藥學研究領域一種重要的分離分析技術。本論文利用毛細管電泳技術建立了同時快速測定中藥中多種有效成分含量的分析方法,并對藥物活性成分與牛血清白蛋白(BSA)的相互作用進行了研究。
本文綜述了毛細管電泳技術的發(fā)展、優(yōu)勢及其在中藥有效成分研究中的應用情況,主要做了以下幾個方面的工作:
2、 1.建立了毛細管區(qū)帶電泳法同時測定炎可寧片中小檗堿、巴馬汀、藥根堿、大黃素、大黃酸5種藥效成分的方法。采用未涂層彈性石英毛細管(75μm×60cm)為分離通道,以90mmol·L-1三羥甲基氨基甲烷(Tris)-10mmol·L-1檸檬酸(含30%乙腈,pH=8.0)為電泳緩沖溶液,5種被測組分在10min內達到基線分離。各組分的檢出限分別為0.10、0.30、0.30、0.20、0.20μg·mL-1,樣品加標回收率在95.0%~
3、107%之間。
2.建立了毛細管膠束電動色譜法同時測定連花清瘟膠囊中的甘草苷、蘆丁、金絲桃苷、槲皮苷、綠原酸、大黃酸6種藥效成分含量的分析方法。以50mmol·L-1十二烷基硫酸鈉(SDS)-15mmol·L-1磷酸氫二鈉-15mmol·L-1硼酸(含25%異丙醇,pH=8.0)作電泳緩沖溶液,于254nm下紫外檢測,實驗考察了SDS濃度、電泳緩沖液的pH和濃度,以及有機改性劑等影響因素,通過條件的優(yōu)化,實現了6種組分的有
4、效分離。各組分的檢出限分別為1.5、1.0、0.50、0.50、1.5、0.30μg·mL-1,樣品加標回收率在90.0%~108%之間。
3.建立中藥復方制劑感冒軟膠囊中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、葛根素及黃芩苷4種活性成分同時測定的毛細管膠束電動色譜法。電泳緩沖溶液為:10mmol·L-1磷酸氫二鈉-20mmol·L-1硼酸,內含20mmol·L-1SDS及體積分數分別為27%異丙醇和18%乙腈作有機改性劑,4種活性成分
5、都獲得基線分離。各組分的檢出限分別為0.50、0.80、0.60、1.5μg·mL-1,樣品加標回收率在91.0%~109%之間。
4.采用毛細管區(qū)帶電泳法研究了鹽酸麻黃堿、磷酸可待因與BSA的結合常數。在pH7.4、濃度25mmol·L-1Tris-HC1的電泳緩沖溶液及分離電壓20kV,紫外檢測波長214nm,溫度37℃的條件下,測得鹽酸麻黃堿、磷酸可待因與BSA的結合常數分別為1.46×104,0.75×104L·m
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