毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測中藥有效成分和電化學(xué)指紋圖譜研究.pdf

1、本文使用并發(fā)展了毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測及其相關(guān)技術(shù),分別對蓖麻葉、枇杷葉以及秦皮這三味中藥的有效成分和電化學(xué)指紋圖譜進(jìn)行了研究。
　　 第一章概括介紹了毛細(xì)管電泳分析方法的背景與發(fā)展現(xiàn)狀,以及目前對中藥有效成份的提取技術(shù)和分離手段,著重討論了毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測用于中藥有效成分和電化學(xué)指紋圖譜的研究進(jìn)展。
　　 第二章構(gòu)建了用于中藥研究的毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測系統(tǒng),介紹了系統(tǒng)的組成與儀器配置、主要儀器性能參數(shù)、儀器的安裝和工

2、作條件、使用注意事項(xiàng)及實(shí)驗(yàn)操作步驟等。
　　 第三章用毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測系統(tǒng)研究中藥蓖麻葉中的二糖蕓香甙、龍膽酸、槲皮素和沒食子酸。討論了緩沖液的酸性和濃度、分離電壓、進(jìn)樣時間、及檢測電勢對檢測上述四種成分的影響,以優(yōu)化檢測條件。所使用的工作電極為直徑300 um的碳圓盤電極,檢測電勢為+0.90 V,參比飽和甘汞電極。該方法可在10 min之內(nèi)通過長40 cm的熔融石英毛細(xì)管對上述四種成分進(jìn)行有效的分離,分離電壓為15 kV

3、,所用緩沖液為50 mM的硼酸鹽緩沖溶液(pH9.0)。所得峰電流數(shù)值與待測物濃度在三個數(shù)量級左右的范圍內(nèi)線性相關(guān),對四種待測物的檢測限界于0.8～2.9 uM(信噪比S/N=3)。使用該方法對實(shí)際中藥樣品中的類黃酮與酚酸類成分進(jìn)行檢測,取得了很好的分析結(jié)果。
　　 第四章基于微波輔助溶劑萃取技術(shù)結(jié)合毛細(xì)管電泳電化學(xué)方法,對枇杷葉中的兒茶素、蕓香甙、山奈酚、龍膽酸及槲皮素進(jìn)行檢測。研究了緩沖液的酸性和濃度、分離電壓、進(jìn)樣時間、檢

4、測電勢、以及微波輻射時間對實(shí)驗(yàn)的影響,以獲得最優(yōu)化的分析條件。所使用的工作電極為直徑300 um的碳圓盤電極,檢測電勢為+0.90 V。該方法可在12 min內(nèi)用長40 cm的熔融石英毛細(xì)管對上述五種成分進(jìn)行有效分離,分離電壓為12 kV,所用緩沖液為50 mM硼酸鹽緩沖溶液(pH9.0)。所得峰電流數(shù)值與待測物濃度在三個數(shù)量級左有的范圍內(nèi)線性相關(guān),對五種待測物的檢測限界于2.1～4.5 uM(信噪比S/N=3)。
　　 第五章

5、發(fā)展了基于一種新型CNT/EVA復(fù)合電極的檢測方法。通過將CNT和熔融EVA的混合加熱封裝于一段熔融石英毛細(xì)管中制得該電極。將此電極用于毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測,以研究中藥秦皮中所含的七葉甙和七葉內(nèi)酯成分,從而論證方法的可行性和分析性能。實(shí)驗(yàn)表明,該方法可在9min內(nèi)用40 cm長的毛細(xì)管,對七葉甙和七葉內(nèi)酯實(shí)現(xiàn)有效分離,分離電壓為12 kV,所用緩沖液為50 mM硼酸鹽緩沖溶液(pH9.2)。這種基于CNT復(fù)合物電極的毛細(xì)管電泳檢測新方法