常壓碳化法制備碳酸鎂水合物的新工藝.pdf

1、本文以鹵水為原料，采用新的制備工藝，在常壓下制備過(guò)濾性能良好的碳酸鎂晶體。實(shí)驗(yàn)首先以氯化鎂為原料，向氯化鎂溶液中通入二氧化碳?xì)怏w，同時(shí)加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系pH值，探索了該體系下反應(yīng)溫度、反應(yīng)物濃度、氫氧化鈉滴加速率、二氧化碳?xì)怏w通入速率及通入時(shí)間、攪拌速度和陳化時(shí)間等條件對(duì)反應(yīng)的影響。把所得規(guī)律應(yīng)用到氯化鈉-氯化鎂體系中，探索了氯化鈉的存在對(duì)反應(yīng)的影響，并分析了反應(yīng)放大過(guò)程中反應(yīng)條件的變化規(guī)律。最后，以鹵水為原料，制得過(guò)了濾性能良好的碳

2、酸鎂水合物。
　　實(shí)驗(yàn)采用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)、激光粒度分析儀等儀器，從產(chǎn)物過(guò)濾性能、形貌、粒徑、結(jié)構(gòu)等方面對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了分析。采用乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法，測(cè)定了溶液中Mg2+濃度，進(jìn)而對(duì)產(chǎn)物純度、產(chǎn)率及反應(yīng)速度進(jìn)行了分析。最終分析得出了反應(yīng)條件變化對(duì)反應(yīng)過(guò)程及產(chǎn)物的影響規(guī)律，確定了制備性能良好產(chǎn)物所需的實(shí)驗(yàn)條件。
　　在氯化鎂體系反應(yīng)過(guò)程中，首先采用氯化鎂溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物

3、過(guò)濾性能沒(méi)有明顯影響，但當(dāng)制備溫度低于40℃時(shí)，產(chǎn)物為針狀三水碳酸鎂晶體，溫度高于40℃后，晶體轉(zhuǎn)化為片狀的堿式碳酸鎂;隨反應(yīng)初始濃度降低，產(chǎn)物過(guò)濾性能改善，晶體表面趨于光滑，但反應(yīng)速率下降，產(chǎn)率和純度則呈先增后減趨勢(shì);氫氧化鈉溶液滴加速率越慢，產(chǎn)物過(guò)濾性能越好，產(chǎn)率和純度越高，晶體形貌越佳;二氧化碳?xì)怏w通入速率高于1.2L/h時(shí)，產(chǎn)物過(guò)濾性能及晶體形貌較為理想;攪拌應(yīng)貫穿全程，且不宜過(guò)快或過(guò)慢;隨陳化時(shí)間的增加，晶體尺寸趨于均勻，形貌

4、趨于理想。
　　按一定比例配制氯化鎂-氯化鈉溶液，以此作為模擬鹵水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分析了氯化鈉的存在對(duì)產(chǎn)物過(guò)濾性能、粒徑及產(chǎn)率的影響。為提高反應(yīng)效率，分析了在較高溫度下，氫氧化鈉溶液滴加速率和濃度變化對(duì)于該體系的影響。初步分析了反應(yīng)體積增大后，實(shí)驗(yàn)條件的變化規(guī)律。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)物的過(guò)濾性能及反應(yīng)產(chǎn)率均未受氯化鈉存在的影響;產(chǎn)物粒徑隨氯化鈉濃度的增加而增大。溫度和濃度均較高時(shí)，所得產(chǎn)物過(guò)濾性能雖不能與低濃度下產(chǎn)物相比，但已有較大改觀，且隨溫

5、度升高，產(chǎn)物過(guò)濾性能有變好趨勢(shì)，但產(chǎn)物形貌不是理想的片狀結(jié)構(gòu)。高溫下，氫氧化鈉溶液加入速度較快時(shí)，過(guò)濾性能仍不樂(lè)觀。通過(guò)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)過(guò)程放大發(fā)現(xiàn)，對(duì)于該過(guò)程比例放大法的思想較為適用，且反應(yīng)物濃度是影響反應(yīng)結(jié)果的主要因素。
　　根據(jù)前面實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果，對(duì)鹵水體系直接進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)物為棕黃色，這主要因?yàn)辂u水中含有大量金屬離子，為防止其對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)生影響，鹵水使用前需精制。實(shí)驗(yàn)中采用了操作簡(jiǎn)便且效果較好的中和沉淀法，向溶液中加入堿，金屬離