微尺度碳酸鎂材料的液相制備與表征.pdf

1、本論文在大量調(diào)研文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，總結(jié)了碳酸鎂無機(jī)材料的性質(zhì)應(yīng)用、研究現(xiàn)狀、制備、形成機(jī)理等方面的進(jìn)展，重點(diǎn)論述了微尺度無機(jī)材料的水熱、溶劑熱制備的研究進(jìn)展，并對(duì)其反應(yīng)合成過程進(jìn)行了初步的研究。
　　 在此基礎(chǔ)上，本論文主要采用了水熱合成路線，制備了不同尺寸的六方相碳酸鎂微晶粒結(jié)構(gòu)。通過對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析并結(jié)合有關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)到，嘗試解釋了碳酸鎂微晶的形成過程，不同反應(yīng)條件對(duì)碳酸鎂水熱合成的影響。此外，還對(duì)它們的一些性能進(jìn)行了初步研究，如

2、碳酸鎂的熱重性質(zhì)以及拉曼光譜等。論文主要內(nèi)容概括如下：
　　 1.于160℃條件下，在高壓釜中利用尿素作為沉淀劑，和單質(zhì)鎂粉或其他鎂源（如氯化鎂，硫酸鎂，氫氧化鎂，氧化鎂等）在水熱條件下加熱30小時(shí)，制備出了菱面體碳酸鎂微晶顆粒。X一射線粉末衍射結(jié)果表明，產(chǎn)品為純六方相碳酸鎂晶體(MgC03)，經(jīng)計(jì)算其晶格常數(shù)為a=4.63 A，c=14.93A，與JCPDS卡片值(N008-0479，a=4.633 A，c=15.015 A)

3、基本一致：場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡照片顯示，所得碳酸鎂微晶粒為菱面體顆粒，粒徑主要分布在10 pm左右，分散性好，從磨損的晶?？梢钥闯觯w為層狀結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)；偏光顯微鏡照片與掃描電鏡照片結(jié)果吻合。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和相關(guān)文獻(xiàn)，在反應(yīng)過程中生成了堿式碳酸鎂和氫氧化鎂，但隨著溫度的升高、反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，最后的終產(chǎn)物均為純碳酸鎂。文章中還討論了其他實(shí)驗(yàn)參數(shù)如反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及反應(yīng)原料對(duì)結(jié)果的影響。鎂粉和其他鎂源做反應(yīng)原料均可以得到碳酸鎂產(chǎn)品，但是以硫

4、酸鎂和氫氧化鎂為原料得到的碳酸鎂顆粒較小，約為1-2 ram:而氯化鎂和氧化鎂作原料時(shí)，產(chǎn)物粒徑分布較寬，為1-10 u m。另外，所得碳酸鎂經(jīng)過在空氣中煅燒可以得到純的氧化鎂顆粒，且得到的氧化鎂晶?？梢员３衷咸妓徭V的顆粒形貌。
　　 2.在水熱條件下，將六亞甲基四胺(C。H1。N4)和單質(zhì)金屬鎂粉(Mg)以及約16ml蒸餾水放入不銹鋼高壓釜中，200℃和300℃條件下保持10小時(shí)，反應(yīng)得到六方相碳酸鎂產(chǎn)品，與JCPDS卡片值

5、N008-0479，a=4.633 A，c=15.015 A)基本一致。衍射峰強(qiáng)且尖銳，表明結(jié)晶狀況良好。在不同溫度條件下合成的碳酸鎂晶粒形貌不同。場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡照片顯示，200oC下合成的碳酸鎂單晶顆粒大小主要分布在20-60um，大部分為菱面體層狀臺(tái)階結(jié)構(gòu)，且表面光滑；300℃時(shí)得到的碳酸鎂微米顆粒尺寸主要分布在20-40μmm，也為菱面體結(jié)構(gòu)，但表面較為粗糙，并且大的菱形碳酸鎂母體上聚集著多個(gè)表面粗糙的小菱形碳酸鎂。由不同的晶粒