甲叉法制備乙草胺的新工藝研究.pdf

1、乙草胺是目前酰胺類(lèi)除草劑中使用量最大的一類(lèi)除草劑。目前國(guó)內(nèi)多數(shù)廠(chǎng)家均采用醚法老工藝生產(chǎn)乙草胺，該工藝生產(chǎn)的乙草胺純度低、成本高、三廢產(chǎn)出量大，難于處理。而甲叉法新工藝相較于醚法而言具有明顯優(yōu)勢(shì)，新工藝生產(chǎn)的乙草胺純度可以達(dá)到95％，并且該工藝條件溫和，三廢產(chǎn)出小。在環(huán)保形勢(shì)日益嚴(yán)峻的現(xiàn)在，醚法乙草胺受到嚴(yán)峻挑戰(zhàn)，而甲叉法愈加受到重視。
　　本文將甲叉法應(yīng)用于乙草胺的合成研究中。首先用多聚甲醛與2-甲基-6-乙基苯胺在有機(jī)醇胺與硫磺

2、化合物的催化與解聚作用下，生成均相液體，經(jīng)高真空脫水脫甲醛后，得到甲叉亞胺。甲叉亞胺經(jīng)過(guò)精餾后得到精甲叉，精甲叉與氯乙酰氯反應(yīng)生產(chǎn)叔胺。叔胺在過(guò)量乙醇的作用下，在不超過(guò)30℃的條件下即可反應(yīng)生成乙草胺。隨后用液氨經(jīng)循環(huán)吸收除去反應(yīng)中的氯化氫，經(jīng)過(guò)水洗、蒸水等后處理措施后獲得高純度乙草胺，甲叉法合成的乙草胺收率可以達(dá)到92％，含量達(dá)到95％。
　　本文在實(shí)驗(yàn)室條件下對(duì)影響乙草胺合成的各個(gè)反應(yīng)階段的因素進(jìn)行了分析和優(yōu)化，并從中得到最優(yōu)

3、工藝條件:在亞胺化合成中選擇性催化劑加入量為苯胺重量的1％;同時(shí)多聚甲醛與苯胺的摩爾比控制在1.6:1;脫水3h;反應(yīng)溫度為100-105℃;同時(shí)在亞胺合成后期采取氮?dú)獗Ｗo(hù)，置換系統(tǒng)中的氧氣，確保亞胺的最少分解。叔胺的合成過(guò)程采取甲叉亞胺往氯乙酰氯中滴加的方式進(jìn)行，二者最佳反應(yīng)摩爾比1:1.05。叔胺與過(guò)量乙醇的醇解反應(yīng)在摩爾比1:4（甲叉亞胺∶乙醇）的狀態(tài)下，溫度不超過(guò)30℃，保溫反應(yīng)6h即可達(dá)到乙草胺的合成要求。我們將實(shí)驗(yàn)室下得到的