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文檔簡介
1、環(huán)氧樹脂膠粘劑應(yīng)用廣泛,對多種材料具有優(yōu)良的粘結(jié)能力,具有粘結(jié)強(qiáng)度高、電性能優(yōu)良、收縮率低、尺寸穩(wěn)定、耐候性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。多巰基固化劑搭配叔胺促進(jìn)劑與環(huán)氧樹脂配合使用表現(xiàn)出無色透明與固化速度快的優(yōu)勢,成為近年來受到廣泛關(guān)注的一類固化劑。
本文為研制出性能優(yōu)異的無色透明快速固化環(huán)氧樹脂膠粘劑,分如下四步展開研究工作:
一、多巰基化合物的合成與工藝優(yōu)化。
二、無色透明快速固化劑的研制。
三、固化劑合成的放
2、大研究。
四、無色透明快速固化環(huán)氧膠粘劑的研制與性能研究。
首先優(yōu)化了合成四巰基丙酸季戊四醇酯的各項(xiàng)條件,找到一種吸水劑A-10和一種復(fù)配催化劑,解決了合成反應(yīng)酯化率低的難題。選擇β-巰基丙酸與季戊四醇在摩爾比為4~5之間,有機(jī)溶劑G-10與復(fù)配催化劑的存在下,氮?dú)獗Wo(hù)90℃~100℃下反應(yīng),后期加入吸水劑A-10繼續(xù)反應(yīng)1~2h后收集粗產(chǎn)物。經(jīng)過分液、減壓蒸餾之后,采用HPLC檢測,產(chǎn)物純度達(dá)到88%以上,高于日本
3、TCI公司生產(chǎn)的四巰基丙酸季戊四醇酯產(chǎn)品純度。
在此基礎(chǔ)上對合成的四巰基丙酸季戊四醇酯與適量的E-51環(huán)氧樹脂進(jìn)行擴(kuò)鏈以增加固化劑的粘度以及與環(huán)氧樹脂的相容性。最終制得粘度為884mPa.s(70℃)的無色透明的多巰基固化劑。
然后對固化劑合成部分的實(shí)驗(yàn)放大到5L燒瓶中進(jìn)行,為今后產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供參考數(shù)據(jù)。對各影響因素進(jìn)行了微調(diào),得到的產(chǎn)物在70℃下的粘度為874mPa.s,經(jīng)HPLC檢測,產(chǎn)物純度達(dá)到87%以上。
4、r> 用制得的固化劑進(jìn)行了配膠實(shí)驗(yàn),制備了各項(xiàng)性能優(yōu)越的無色透明快速固化環(huán)氧樹脂膠粘劑。研究了其拉伸剪切強(qiáng)度、接觸角、紫外-可見光透過率和電學(xué)性能,計(jì)算了環(huán)氧膠的表面能以及吸水率。最終得到的無色透明快速固化環(huán)氧膠粘劑的固化時間為7min,在常溫下固化后,拉伸剪切強(qiáng)度達(dá)到12.1MPa,表面能為38.6mJ/m2,最大可見光透過率為91.5%,吸水率為9.3%。在相同條件下與與進(jìn)口的J-13膠粘劑相比,擁有更短的固化時間、更低的吸水率以
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