無色透明快速固化環(huán)氧樹脂膠粘劑的研制.pdf

1、環(huán)氧樹脂膠粘劑應(yīng)用廣泛，對多種材料具有優(yōu)良的粘結(jié)能力，具有粘結(jié)強度高、電性能優(yōu)良、收縮率低、尺寸穩(wěn)定、耐候性強等優(yōu)點。多巰基固化劑搭配叔胺促進劑與環(huán)氧樹脂配合使用表現(xiàn)出無色透明與固化速度快的優(yōu)勢，成為近年來受到廣泛關(guān)注的一類固化劑。
　　本文為研制出性能優(yōu)異的無色透明快速固化環(huán)氧樹脂膠粘劑，分如下四步展開研究工作:
　　一、多巰基化合物的合成與工藝優(yōu)化。
　　二、無色透明快速固化劑的研制。
　　三、固化劑合成的放

2、大研究。
　　四、無色透明快速固化環(huán)氧膠粘劑的研制與性能研究。
　　首先優(yōu)化了合成四巰基丙酸季戊四醇酯的各項條件，找到一種吸水劑A-10和一種復(fù)配催化劑，解決了合成反應(yīng)酯化率低的難題。選擇β-巰基丙酸與季戊四醇在摩爾比為4～5之間，有機溶劑G-10與復(fù)配催化劑的存在下，氮氣保護90℃～100℃下反應(yīng)，后期加入吸水劑A-10繼續(xù)反應(yīng)1～2h后收集粗產(chǎn)物。經(jīng)過分液、減壓蒸餾之后，采用HPLC檢測，產(chǎn)物純度達到88％以上，高于日本

3、TCI公司生產(chǎn)的四巰基丙酸季戊四醇酯產(chǎn)品純度。
　　在此基礎(chǔ)上對合成的四巰基丙酸季戊四醇酯與適量的E-51環(huán)氧樹脂進行擴鏈以增加固化劑的粘度以及與環(huán)氧樹脂的相容性。最終制得粘度為884mPa.s(70℃)的無色透明的多巰基固化劑。
　　然后對固化劑合成部分的實驗放大到5L燒瓶中進行，為今后產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供參考數(shù)據(jù)。對各影響因素進行了微調(diào)，得到的產(chǎn)物在70℃下的粘度為874mPa.s，經(jīng)HPLC檢測，產(chǎn)物純度達到87％以上。

4、r>　　用制得的固化劑進行了配膠實驗，制備了各項性能優(yōu)越的無色透明快速固化環(huán)氧樹脂膠粘劑。研究了其拉伸剪切強度、接觸角、紫外-可見光透過率和電學(xué)性能，計算了環(huán)氧膠的表面能以及吸水率。最終得到的無色透明快速固化環(huán)氧膠粘劑的固化時間為7min，在常溫下固化后，拉伸剪切強度達到12.1MPa，表面能為38.6mJ/m2，最大可見光透過率為91.5％，吸水率為9.3％。在相同條件下與與進口的J-13膠粘劑相比，擁有更短的固化時間、更低的吸水率以