微波結(jié)晶法制備電池級磷酸鐵研究.pdf

1、本文針對當(dāng)下鋰電池正極材料的研究熱點，提出利用微波結(jié)晶法制備電池級磷酸鐵的研究，同時研究了反應(yīng)條件對磷酸鐵形貌及電化學(xué)性能的影響。首先，采用微波氣液混相反應(yīng)結(jié)晶法制備出了電池級FePO4，并利用FT-IR、XRD、TG-DSC、SEM以及粒度分析等手段表征產(chǎn)品的分子結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)、形貌和粒度分布。研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、鐵離子濃度、磷鐵比和硝酸等工藝條件對產(chǎn)品產(chǎn)率和粒度的影響；探究了在較低pH值（0.1~0.3）下HNO3對磷酸鐵微波

2、結(jié)晶的影響，并對其結(jié)晶機(jī)理進(jìn)行了初步推斷；對不同條件下制備的產(chǎn)品以及以自制磷酸鐵為前驅(qū)體制備出的磷酸鐵鋰進(jìn)行電化學(xué)性能測試，分析影響電池性能的關(guān)鍵因素。其次，在微波結(jié)晶過程中，利用分散劑與沉淀劑的加入來改變產(chǎn)品粒徑；通過使用不同的分散劑，改變分散劑濃度、沉淀劑濃度、鐵離子濃度、磷鐵比和加熱功率等反應(yīng)條件，分析產(chǎn)品粒徑變化規(guī)律，并對最佳工藝條件下的產(chǎn)品進(jìn)行電化學(xué)性能的測試與分析。
　　實驗結(jié)果表明：體系中由于HNO3的存在，微波加熱

3、后汽化、分解成的大量氣相，在氣液界面中強化并促使正磷酸鐵的結(jié)晶，縮短了結(jié)晶時間，改變結(jié)晶產(chǎn)物形貌，晶粒外觀更為規(guī)則，呈菱形結(jié)構(gòu)；較高的酸度避免Fe3+的水解，提高正磷酸鐵的純度；循環(huán)伏安測試顯示合成的磷酸鐵具有對稱的氧化還原峰，表明其可以可逆的脫嵌鋰離子；但EIS測試顯示電池內(nèi)阻過大，導(dǎo)致首次放電比容量過低，原因在于產(chǎn)品粒度大造成Li+擴(kuò)散通道長、擴(kuò)散速率慢。以自制磷酸鐵為前驅(qū)體合成了在0.1C下首次放電比容量為125.1mAh/g的性