燕窩的真?zhèn)舞b定技術(shù)及安全性研究.pdf

1、自從燕窩“亞硝酸鹽”事件發(fā)生以來，燕窩的安全性越來越受到消費者的關(guān)注。本論文重點開展了燕窩中亞硝酸鹽和多聚磷酸鹽檢測方法研究，以便建立一種靈敏度和重現(xiàn)性高,抗干擾能力強,結(jié)果準確,操作方便快速,能適用于燕窩中亞硝酸鹽和多聚磷酸鹽等添加劑的日常檢測。而燕窩的真?zhèn)舞b別一直是一個難點，本文主要通過測定燕窩特征成分-燕窩糖蛋白酸解得到的特征成分唾液酸含量以及通過高分辨率核磁共振圖譜來辨別燕窩的真?zhèn)?。主要?nèi)容及研究結(jié)果如下：
　　(1)在優(yōu)

2、化離子色譜參數(shù)、流動相組成及樣品前處理方法的基礎(chǔ)上，研究建立了燕窩中多聚磷酸鹽和亞硝酸鹽的離子色譜檢測方法。研究結(jié)果表明：多聚磷酸鹽在1~500mg/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.9996,在添加實驗中,方法的回收率在89.5％~106.3%之間,相對標準偏差為0.9%~7.3%。正磷酸鹽、焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽和三偏磷酸鹽的方法檢測限分別為10、2.5、2.5、5mg/kg。精密度相對標準偏差<3%；亞硝酸鹽在1~50mg

3、/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)大于0.9999,在添加實驗中,檢出限為0.3mg/kg，定量限為1mg/kg，方法的回收率在94.3%~98.6%之間,相對標準偏差為0.59%~6.27%。
　　(2)建立了高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)測定燕窩中唾液酸的方法。研究結(jié)果表明：高效液相色譜法在5~300mg/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9998,在添加實驗中,檢出限為1mg/kg，定量限為5mg/kg，回

4、收率在92.3~105.0％,相對標準偏差<8%，說明方法的回收率和精密度良好；高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法通過酸水解燕窩然后經(jīng)HYPERCARB色譜柱(2.1×150mm,5μm)分離，在ESI負離子模式下經(jīng)LC-MS/MS測定。1~100mg/L線性范圍內(nèi),檢出限為0.03mg/kg,平均回收率為87.50%-97.15%,相對標準偏差為3.98%-8.11%。說明該方法簡便、快速、準確、能夠適用于燕窩中唾液酸的檢測。
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