3-甲基環(huán)十五烷酮的合成.pdf

1、3-甲基環(huán)十五烷酮是非常名貴的香料之一，同時(shí)具有非常廣泛的藥用價(jià)值，但是一直以來(lái)其來(lái)源稀缺，價(jià)格昂貴。因此其合成對(duì)工業(yè)具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，進(jìn)年來(lái)不少學(xué)者開(kāi)發(fā)了相當(dāng)多的合成路線。
　　本論文以環(huán)十五烷酮為起始原料合成3-甲基環(huán)十五烷酮，包括5步反應(yīng):乙二醇保護(hù)、溴代、脫溴化氫、脫乙二醇、甲基化，最終得到純度達(dá)96.5％的3-甲基環(huán)十五烷酮。乙二醇保護(hù)羰基得到環(huán)十五乙二醇縮酮，考察了乙二醇用量和加入方式、催化劑種類和用量對(duì)實(shí)驗(yàn)收率的影

2、響，其收率最高為64.2％;環(huán)十五乙二醇縮酮在二氯甲烷溶劑中，溴代得到2-溴代環(huán)十五烷乙二醇縮酮，考察了不同溴化試劑、反應(yīng)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)收率的影響，其收率最高為88％;2-溴代環(huán)十五烷乙二醇縮酮脫去溴化氫得到2-環(huán)十五烯乙二醇縮酮，考察了消除試劑和用量、反應(yīng)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)收率的影響，反應(yīng)收率可達(dá)98％;2-環(huán)十五烯乙二醇縮酮脫乙二醇保護(hù)基得到2-環(huán)十五烯酮，考察了溶劑、催化劑、反應(yīng)溫度和時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)收率的影響，收率可達(dá)98％;2-環(huán)十五烯酮甲基化