環(huán)丙基甲基酮合成工藝的研究與產(chǎn)品分析方法.pdf

1、目的:通過查閱關(guān)于合成環(huán)丙基甲基酮的大量的文獻(xiàn)資料后,針對目標(biāo)物的分子結(jié)構(gòu)的特點(diǎn),結(jié)合部分文獻(xiàn)中的合成優(yōu)點(diǎn),研究新的合成環(huán)丙基甲基酮的方法;通過在實(shí)驗(yàn)室中對環(huán)丙基甲基酮合成工藝的探索,尋求合成產(chǎn)物的最佳反應(yīng)條件;通過探索該藥物中間體的檢驗(yàn)以及質(zhì)檢方法,成功應(yīng)用到工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)中。
　　方法:利用專業(yè)數(shù)據(jù)庫搜索,查找關(guān)于合成目標(biāo)產(chǎn)物的所有文獻(xiàn);在研究新的合成工藝的同時(shí),進(jìn)行大量的探索性實(shí)驗(yàn),包括反應(yīng)所需的溫度,氫氧化鈉溶液的濃度,兩

2、種反應(yīng)原料的摩爾比和合成反應(yīng)的最佳時(shí)間等,利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)學(xué)的方法進(jìn)行了分析;應(yīng)用我們國家自主研發(fā)的氣相色譜儀-浙大智達(dá)的色譜儀進(jìn)行了最終產(chǎn)物的含量分析;并通過重復(fù)性試驗(yàn)和穩(wěn)定性試驗(yàn)探索出應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的路線和注意事項(xiàng)。
　　結(jié)果:反應(yīng)的最優(yōu)條件分別是溫度在94℃時(shí),反應(yīng)原料五氯二戊酮和氫氧化鈉固體的摩爾比為1:1.5,反應(yīng)時(shí)間為3h,參與反應(yīng)的氫氧化鈉溶液的濃度為30％,此時(shí)得到最大的摩爾收率為93%,即投入1mol的五氯二戊酮,最