氣質(zhì)聯(lián)用法測定白酒中的氨基甲酸乙酯及其含量分析.pdf

1、進(jìn)趟匡堂隧亟堂僮途塞目錄1氣質(zhì)聯(lián)用法測定白酒中的氨基甲酸乙酯及其含量分析111中文摘要112英文摘要313前言514第一部分白酒中氨基甲酸乙酯的分析方法研究9141材料與儀器9142試驗(yàn)方法9143結(jié)果14144討論17145結(jié)論1915第二部分中國白酒氨基甲酸乙酯含量監(jiān)測分析20151濃香型白酒中EC含量分析20152醬香型白酒中氨基甲酸乙酯含量分析22153小結(jié)。2316參考文獻(xiàn)33氣質(zhì)聯(lián)用法測定白酒中的氨基甲酸乙酯及其含量分析摘要

2、目的建立一種適用于大量樣品的、能夠高效準(zhǔn)確測定白酒中氨基甲酸乙酯的檢測方法。方法(1)色譜及質(zhì)譜條件研究：采用氣質(zhì)聯(lián)用法，日本島津氣質(zhì)聯(lián)用儀GC2010QB2010，色譜柱為安捷倫DBWAX30m，內(nèi)徑032um，液膜厚度025um，以選擇離子方式進(jìn)行定量。(2)樣品凈化方法的選擇：采用固相萃取方式，固相萃取儀SUPELCO，以回收率為評價(jià)指標(biāo)分別考察單獨(dú)使用堿性硅藻土或PSA填料或二者聯(lián)用的凈化效果以及二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯乙醚(5

3、％)溶液的洗脫效果。(3)方法學(xué)驗(yàn)證：通過考察線性范圍、線性相關(guān)系數(shù)、檢出限、定量限、回收率、穩(wěn)定性等，驗(yàn)證本方法是否適用于白酒中氨基甲酸乙酯的檢測。(4)樣品測定：采用上述確定的方法，檢測分析瀘州地區(qū)各類白酒中氨基甲酸乙酯的含量。結(jié)果：(1)色譜及質(zhì)譜條件：外標(biāo)法測定，進(jìn)樣口溫度：220℃，柱溫60℃保持lmin后，以5℃／min的速率升溫至150℃，保持lmin，再以10。C／min的速率升溫至240。C，保持5分鐘。采用EI源轟擊

4、產(chǎn)生離子，離子源溫度230℃，檢測器電壓：02kv，采用選擇離子模式(SM)，62為定量離子，74、89為定性離子。(2)樣品凈化方法采用堿性硅藻土與PSA聯(lián)用的固相萃技術(shù)、洗脫劑采用乙酸乙酯乙醚(5％)溶液等條件為最佳。(3)方法驗(yàn)證結(jié)果：本方法在0085mg／L到1694mg／L濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)r2為09973，重復(fù)性試驗(yàn)RSD為39％，檢出限為2ug／L，定量限為7ug／L，回收率在80％90％之間，樣品溶液24小時(shí)內(nèi)具有良