醬油中氨基甲酸乙酯檢測方法的研究.pdf

1、氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate，EC)是一種具有遺傳毒性的致癌物質(zhì)，可導致肺癌、淋巴癌、肝癌等疾病。經(jīng)檢測，很多酒精飲料和發(fā)酵食品含有微量的EC，由于EC含量較低，目前檢測EC所使用的前處理方法大多存在費時且大量使用有機溶劑的缺點。
　　 本課題優(yōu)化建立了頂空固相微萃?。瓪庀嗌V－質(zhì)譜聯(lián)用技術(HS－SPME-GC/MS)檢測醬油中氨基甲酸乙酯含量的方法。取5 mL醬油樣品，調(diào)節(jié)pH值為7.5，70℃水浴，攪拌速率

2、800 rpm，平衡時間10 min，采用75μm CAR/PDMS萃取纖維，萃取時間30 min，氣相進樣解吸10 min。在此條件下，方法檢出限(s/n=3)為1.0μg/L，醬油中氨基甲酸乙酯的回收率在70.56～129.21％之間，檢測結果的日內(nèi)RSD為3.69％，日間RSD為8.50％。
　　 在頂空固相微萃取前處理基礎上，采用標準加入法，外推法定量檢測了市場上多種品牌醬油中氨基甲酸乙酯。結果表明氨基甲酸乙酯在醬油中存

3、在較為普遍。由于所選醬油樣品的生產(chǎn)原料、發(fā)酵方式、工藝、產(chǎn)地等因素不盡相同，氨基甲酸乙酯的含量在不同的樣品中差別較大。
　　 采用AOAC推薦的酒精飲料和醬油中氨基甲酸乙酯含量檢測標準方法對醬油中氨基甲酸乙酯含量進行了檢測。將所建立方法的檢測結果與AOAC官方方法檢測結果進行比較，結果顯示兩種方法對醬油的檢測一致性較好(R2>0.95)，進一步證明頂空－固相微萃取與氣相色譜/質(zhì)譜儀聯(lián)用檢測方法的準確性較好，新方法可用于醬油樣品中