反馬氏加成法合成1-溴代烷烴的工藝研究.pdf

1、1-溴代烷烴是重要的工業(yè)溶劑、化工原料，特別是用做醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、染料、表面活性劑、感光材料等多種產(chǎn)品的中間體，是重要的精細(xì)化工產(chǎn)品。
　　利用端位烯烴與溴化氫氣體在自由基引發(fā)劑存在條件下發(fā)生反馬氏加成反應(yīng)(anti-Markovnikov reaction)制備得到1-溴代烷烴，是一條比較理想的合成方式。該合成方法從原子利用效能上來說符合“原子經(jīng)濟(jì)性”這一理念，也屬于綠色化學(xué)的范疇。與傳統(tǒng)的以伯醇為原料合成1-溴代烷烴的工藝路

2、線相比，優(yōu)點(diǎn)是原料價(jià)廉易得，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，對(duì)環(huán)境是友好型的。本文分別對(duì)合成1-溴代正辛烷和1-溴-2-苯基乙烷的工藝參數(shù)進(jìn)行了討論、優(yōu)化，并對(duì)其反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了探討。
　　以1-辛烯和自制的溴化氫氣體為原料合成1-溴代正辛烷。通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了工藝條件，最佳合成工藝條件為:不添加溶劑，物料配比n1-辛烯∶n澳化氫=1∶1.2,過氧化苯甲酰(BPO)的加入量是1-辛烯質(zhì)量的0.15％，活化溫度為30℃，反應(yīng)溫度

3、為20℃，反應(yīng)時(shí)間為1.5h，攪拌器轉(zhuǎn)速控制在450r/min～480r/min。產(chǎn)物通過氣相色譜進(jìn)行定量分析，1-辛烯的轉(zhuǎn)化率大于90％，1-溴代正辛烷收率大于80％。在優(yōu)化的條件下做了適量的放大，結(jié)果重現(xiàn)性好，收率大于80％。
　　以苯乙烯和自制的溴化氫氣體為原料合成1-溴-2-苯基乙烷。通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了工藝條件，最佳合成工藝條件為:物料配比n苯乙烯∶n溴化氫=1∶1.1,以正庚烷為溶劑V苯乙烯∶V正庚烷=1∶2