電石渣制備CaO2的液相循環(huán)工藝研究.pdf

1、電石水解制乙炔是化工行業(yè)一個(gè)最基本的反應(yīng)之一，具有非常廣泛的應(yīng)用。由于水解反應(yīng)而產(chǎn)生的數(shù)量巨大的電石渣(Carbide slag)，成為相關(guān)企業(yè)亟需處理的一大難題。電石渣以氫氧化鈣為主要成分，具有很大的利用潛力，但是由于技術(shù)以及市場(chǎng)等原因，國(guó)內(nèi)大部分電石渣的處理方式為自然堆放于渣場(chǎng)內(nèi)，造成資源的浪費(fèi)和環(huán)境的污染。
　　 本文以電石渣為原料，以氯化銨溶液為鈣提取液提取電石渣中的鈣離子，并且分離雜質(zhì)，再通過(guò)與過(guò)氧化氫反應(yīng)合成了過(guò)氧化

2、鈣這一重要化工產(chǎn)品，同時(shí)實(shí)現(xiàn)鈣提取液的再生循環(huán)利用。
　　 首先對(duì)電石渣原料進(jìn)行一定的分析檢測(cè)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際條件，在參考相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)以及文獻(xiàn)報(bào)道基礎(chǔ)上制訂測(cè)試方法。使用XRD對(duì)原料電石渣以及暴露于空氣中放置數(shù)月的電石渣進(jìn)行分析，比較異同點(diǎn);使用EDTA滴定法測(cè)定鈣含量及鎂含量:使用精密pH計(jì)測(cè)定電石渣水懸液pH值;此外還有揮發(fā)性組分測(cè)定、鹽酸不溶物測(cè)定等。
　　 其次是電石渣的氯化銨處理工藝。使用氯化銨溶液對(duì)

3、電石渣進(jìn)行處理，提取鈣離子并分離去除雜質(zhì)，得到氯化鈣與氨水的混合液。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)考察了多種因素對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，確定最佳工藝參數(shù):采用電石渣干粉進(jìn)行反應(yīng)，投料方式為電石渣緩慢加入到提取液中，電石渣用量為1.2倍于理論值，攪拌強(qiáng)度為300r/min，反應(yīng)時(shí)間為30min。鈣提取率可達(dá)83.3％，氯化銨利用率98.5％。實(shí)驗(yàn)證明氯化銨提取工藝簡(jiǎn)易、有效、可操作性強(qiáng)。
　　 再次是過(guò)氧化鈣的合成工藝研究，使用上一步驟所得混合溶液（氯化鈣

4、+氨水）與雙氧水反應(yīng)制備過(guò)氧化鈣。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定較優(yōu)工藝參數(shù)，在此基礎(chǔ)上選定若干因素設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，確定最佳工藝參數(shù)。單因素實(shí)驗(yàn)確定較合理的工藝參數(shù)為:投料方式為混合液→雙氧水，加水量為0，穩(wěn)定劑用量在8％左右，混合液用量應(yīng)控制在1.2倍之內(nèi)，混合液濃度不超過(guò)0.2mol/L，反應(yīng)時(shí)間不超過(guò)30min，攪拌強(qiáng)度應(yīng)控制在600r/min以內(nèi)。通過(guò)對(duì)單因素實(shí)驗(yàn)進(jìn)行結(jié)果分析，結(jié)合實(shí)驗(yàn)的實(shí)際情況，選定穩(wěn)定劑用量、反應(yīng)時(shí)間、混合液用量以及攪拌強(qiáng)

5、度4參數(shù)為考查因素，設(shè)計(jì)4因素4水平正交實(shí)驗(yàn)，以過(guò)氧化鈣的產(chǎn)率為考查對(duì)象（適當(dāng)結(jié)合產(chǎn)品純度這一考察目標(biāo)）。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出最佳工藝參數(shù)為穩(wěn)定劑用量9％，反應(yīng)時(shí)間20min，混合液用量1.05倍，攪拌強(qiáng)度為500r/min。在此條件下產(chǎn)率達(dá)到94.69％，純度達(dá)到69.74％。通過(guò)XRD以及SEM對(duì)產(chǎn)品表征，并進(jìn)行分析討論。同時(shí)過(guò)氧化鈣合成反應(yīng)之后過(guò)濾所得濾液以氯化銨為主，可以用于電石渣的鈣離子提取步驟，實(shí)現(xiàn)循環(huán)工藝。
　　 本文對(duì)鈣