新型樣品前處理技術在甲氧基丙烯酸酯類農藥殘留分析中的應用.pdf

1、農藥在農業(yè)生產中被人們大量施用，為保障農作物的生長，提高農作物產量做出了巨大的貢獻。甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑作為一類高效、廣譜性殺菌劑，對幾乎所有真菌類病害都顯示出良好的活性，被廣泛地應用于農業(yè)生產中。常用于預防和控制谷物、果蔬的赤霉病、白粉病、早疫病等病害，具有選擇性高、殺菌活性強和使用量低的優(yōu)點。
　　 由于甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑具有良好的滲透和內吸作用，它們能被植物吸收并在植物體內殘留，不僅給農作物的食用安全帶來了威脅，并對

2、環(huán)境也造成一定的污染。另一方面，此類農藥殘留分析中殺菌劑組分含量低，這對儀器和方法的靈敏度、檢出限都提出了更高的要求。因此，建立簡便、快速的樣品前處理方法對樣品中的殺菌劑進行凈化、富集是十分必要的。
　　 固相萃取技術是基于液固分離萃取的樣品前處理技術，具有有機溶劑使用量少、目標組分容易收集、凈化效果好、富集倍數(shù)高、操作簡便、易于實現(xiàn)自動化的優(yōu)點。分散微固相萃取技術是由固相萃取技術改進發(fā)展而來的新型樣品前處理方法，吸附劑直接分散

3、于樣品溶液中，無需使用固相萃取柱，操作更加簡單快捷。中空纖維膜液相微萃取技術僅使用少量有機溶劑進行萃取，操作簡單、成本低廉，同時避免了溶劑的損失，減少了基體干擾，增大了萃取效率，是一種高效環(huán)保的液相微萃取方法。
　　 在固相萃取和分散微固相萃取技術中，選擇合適的吸附材料，能有效減少基體干擾，提高回收率和富集倍數(shù)。因此，研發(fā)性能優(yōu)良的新型吸附材料成為此類樣品前處理技術研究的熱點之一。石墨烯是一種僅由碳原子構成的單層片狀結構的新型納

4、米材料，它具有導電性能強、機械強度高等優(yōu)點，同時石墨烯巨大的比表面積使其對許多原子和分子具有很好的吸附性能和吸附容量，是一種極具潛力的吸附材料。
　　 本文將石墨烯作為固相萃取技術和分散微固相萃取技術中的吸附材料，分別應用于水樣和柑橘樣品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的殘留分析。將中空纖維膜液相微萃取技術應用于水樣、果汁樣品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的殘留分析，并對實驗條件進行了優(yōu)化，主要研究內容如下:
　　 1.以石墨烯為吸附

5、材料，采用固相萃取技術與高效液相色譜聯(lián)用測定了水樣中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的殘留。對吸附材料種類、洗脫液種類和體積、上樣體積等固相萃取條件等進行了優(yōu)化，并應用于實際水樣的測定。
　　 2.以石墨烯為吸附材料，采用分散微固相萃取技術，與高效液相色譜聯(lián)用測定了水樣和橘汁樣品中的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留。對石墨烯質量、洗脫液種類和體積、超聲時間、渦旋時間等條件進行了優(yōu)化，并應用于實際水樣和橘汁樣品中殺菌劑的殘留分析。