高純度異惡草酮的合成工藝研究.pdf

1、異惡草酮為雜環(huán)類除草劑，是選擇性苗前除草劑，通過(guò)影響胡蘿卜素和葉綠素的生物合成，抑制光合作用，而使植株死亡，異惡草酮具有安全低毒，除草廣譜，持效期長(zhǎng)，增產(chǎn)等特點(diǎn)，在國(guó)內(nèi)外受到高度重視。
　　本文綜述了異惡草酮及其中間體的合成方法，通過(guò)理論研究與分析，設(shè)計(jì)了制備高純度異惡草酮的合成路線。首先以氯代特戊酰氯和鹽酸羥胺為原料，水為溶劑，制備出3-氯-N-羥基-2,2-二甲基丙酰胺；然后在堿性條件下發(fā)生合環(huán)反應(yīng)，生成4,4-二甲基異惡唑-

2、3-酮。4,4-二甲基異惡唑-3-酮再與鄰氯氯芐發(fā)生縮合反應(yīng)生成2-（2-氯苯基）甲基-4,4-二甲基異惡唑-3-酮，即異惡草酮粗品。粗品中含有一定量的異構(gòu)體，導(dǎo)致產(chǎn)品純度不高。通過(guò)通入干燥HCl氣體的方法對(duì)粗品進(jìn)行了提純。提高了產(chǎn)品純度。并理論研究了分子蒸餾技術(shù)對(duì)于產(chǎn)品提純的應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)中間體，目標(biāo)產(chǎn)物及主要雜質(zhì)結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了結(jié)構(gòu)分析。
　　研究結(jié)果表明：制備3-氯-N-羥基-2,2-二甲基丙酰胺的過(guò)程中，以水為溶劑，

3、物料比n(氯代特戊酰氯):n（鹽酸羥胺）=1:3，反應(yīng)溫度為-5～0℃，pH7.0～7.2，縛酸劑為30％NaOH溶液，產(chǎn)品收率為83.7%；純度為99.0%；在合環(huán)反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)時(shí)間18h，反應(yīng)溫度20℃，pH9.0±0.1，合環(huán)產(chǎn)物4,4-二甲基異惡唑-3-酮純度97%以上；制備異惡草酮過(guò)程中，n(3-氯-N-羥基-2，2-二甲基丙酰胺):n(鄰氯氯芐)=1:1，反應(yīng)溫度90℃，鄰氯氯芐滴加時(shí)間0.5h，可使異惡草酮粗品純度達(dá)92