苯嗪草酮的合成研究.pdf

1、苯嗪草酮是拜耳公司開(kāi)發(fā)的除草劑新品種，以其高效、低毒、低殘留的優(yōu)點(diǎn)成為甜菜防除雜草的重要除草劑，市場(chǎng)潛力巨大，因此有必要對(duì)其合成工藝進(jìn)行研究，提高總產(chǎn)率，使之有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
　　 本文論述了苯嗪草酮的合成工藝，以苯甲酰腈為起始原料，經(jīng)水解、酯化、縮合、閉環(huán)等反應(yīng)，制得苯嗪草酮。同時(shí)實(shí)驗(yàn)研究了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、摩爾配比、催化劑等因素對(duì)收率的影響，得出較佳工藝條件。
　　 水解反應(yīng)以苯甲酰腈和乙醇為原料，溴化鈉為催化劑

2、，制得苯甲酰甲酸乙酯，收率為89.2％，純度為97.7％；縮合反應(yīng)以水合肼和乙酸乙酯為原料，制得乙酰肼，收率為92.6％，純度為95.4％；加成反應(yīng)以苯甲酰甲酸乙酯和乙酰肼為原料，乙酸為催化劑，甲醇為溶劑，制得2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯，收率為93.4％，純度為99.3％；縮合反應(yīng)以2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯和水合肼為原料，甲醇為溶劑，制得2-乙酰肼腙-2-苯基-乙酰肼，收率為87.3％，純度為96.0％；環(huán)化合成最終產(chǎn)物，以正丁醇為溶