嗪草酮的合成工藝研究.pdf

1、嗪草酮是一種典型的三氮苯類除草劑，因其具有高效、低毒以及高選擇性等優(yōu)點在我國被廣泛應用。嗪草酮是我國除草劑主要的品種之一，在我國農(nóng)田除草劑的市場中占有重要的地位。因此，對其合成工藝的研究具有重要的意義。
　　在大量查閱國內(nèi)外文獻的基礎上，以二氯頻那酮為起始原料，經(jīng)過水解、氧化、環(huán)合等反應合成中間體6-叔丁基-4-氨基-3-巰基-1，2，4-三嗪-5(4H)-酮;首先采用甲醇/硫酸、碳酸二甲酯以及硫酸二甲酯分別對6-叔丁基-4-氨基

2、-3-巰基-1，2，4-三嗪-5(4H)-酮進行甲基化反應，最終選擇反應效果較好的硫酸二甲酯作甲基化試劑與中間體6-叔丁基-4-氨基-3-巰基-1，2，4-三嗪-5(4H)-酮反應制得嗪草酮，實驗取得了良好的進展。
　　對合成工藝路線每步反應的機理進行了詳盡的探討，在此基礎上，通過改善進料方式、探索合適的氧化試劑并結(jié)合單因素以及正交實驗優(yōu)化法考察反應溫度、反應時間、物料比、溶液的pH值等關鍵因素對反應收率的影響;實驗提高了二氯頻那

3、酮水解、氧化、環(huán)合等反應步驟的收率，使得每階段反應的收率均高達90％以上;相對于溴甲烷，以硫酸二甲酯作甲基化試劑合成嗪草酮具有成本低、反應條件溫和、廢水排放量少等優(yōu)點，實驗收率達到84.1％。最后，建立了嗪草酮及其中間體定性、定量的分析檢測方法(HPLC)，通過核磁共振氫譜和質(zhì)譜等方法確定了產(chǎn)品的化學結(jié)構(gòu)。
　　綜合考慮，經(jīng)過實驗的探索，簡化了反應操作、優(yōu)化了反應條件、降低了生產(chǎn)成本，得到了最佳的生產(chǎn)工藝條件，尋找出一條適合工業(yè)化