苯醚甲環(huán)唑懸浮劑穩(wěn)定體系構(gòu)建與性能評(píng)價(jià).pdf

1、農(nóng)藥懸浮劑以其高效、安全、經(jīng)濟(jì)、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)相對(duì)于其他傳統(tǒng)劑型有更大的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)，但是長(zhǎng)期以來(lái)農(nóng)藥懸浮劑的穩(wěn)定性問(wèn)題一直制約著制劑的發(fā)展。本文以30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑為研究對(duì)象，在構(gòu)建其穩(wěn)定體系的前提下，從吸附、沉降、流變等方面系統(tǒng)研究了分散劑、增稠劑等助劑對(duì)懸浮體系穩(wěn)定性的影響，同時(shí)對(duì)苯醚甲環(huán)唑制劑在不同植物葉片上的潤(rùn)濕性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。主要研究結(jié)果如下:
　　1.30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑配方的確定
　　(1)本研究通過(guò)對(duì)潤(rùn)濕

2、分散劑、增稠劑篩選，結(jié)合正交設(shè)計(jì)方法對(duì)配方進(jìn)行優(yōu)化，得到了30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑的穩(wěn)定配方（質(zhì)量百分比）:苯醚甲環(huán)唑30％，聚羧酸鹽分散劑D1001為3.5％，潤(rùn)濕劑888為3.5％，TanemulPs54為2.5％，防凍劑丙三醇3％，增稠劑分別為黃原膠0.08％+硅酸鎂鋁1.2％或黃原膠0.1％+SM-A870.1％，去離子水補(bǔ)足100％。制劑各項(xiàng)指標(biāo)符合國(guó)標(biāo)規(guī)定，熱貯后粒徑仍保持在1-2μm，懸浮率仍能達(dá)到90％以上。
　　(

3、2)30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑是通過(guò)濕法研磨制備的，懸浮劑的粒徑大小、粒度分布與加工時(shí)間、氧化鋯珠的粒徑大小和用量有很大關(guān)系。通過(guò)對(duì)30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑砂磨工藝的研究，確定選用1.2mm小粒徑氧化鋯珠，物料總質(zhì)量與氧化鋯珠體積比為1∶1.8，研磨時(shí)間為2h時(shí)，得到的懸浮劑顆粒粒徑保持在1-2μm，而且粒度分布較窄，懸浮劑能保持良好的物理穩(wěn)定性。
　　2.30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑穩(wěn)定性能研究
　　本研究在30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑配方

4、基礎(chǔ)上，探討了聚羧酸鹽分散劑及溫度、pH值等影響因素對(duì)懸浮劑體系穩(wěn)定性能的影響，具體研究結(jié)果如下:
　　(1)通過(guò)研究不同粒徑的苯醚甲環(huán)唑顆粒對(duì)聚羧酸鹽分散劑D1001的吸附性能，發(fā)現(xiàn)吸附表現(xiàn)為L(zhǎng)angmuir吸附，而且苯醚甲環(huán)唑顆粒粒徑小于1250目時(shí)，吸附量最大;在溫度為25-55℃范圍內(nèi)，吸附量會(huì)隨著溫度的升高先增大后減小，在35℃時(shí)吸附量最大;而在pH值3-11范圍內(nèi)，吸附量也表現(xiàn)為先增大后減小的趨勢(shì)，且在pH值為7時(shí)吸附

5、量最大，分散劑D1001在苯醚甲環(huán)唑顆粒表面的吸附一級(jí)動(dòng)力學(xué)顯示在120min時(shí)吸附達(dá)到平衡，其吸附速率K1為0.0605min-1。
　　(2)通過(guò)研究聚羧酸鹽分散劑D1001對(duì)苯醚甲環(huán)唑懸浮劑穩(wěn)定性能的影響，發(fā)現(xiàn)在添加量為4％時(shí)懸浮體系的粒徑、跨度、黏度、沉降體積均達(dá)到最小值，而懸浮率達(dá)到最大值。
　　3.不同增稠劑對(duì)苯醚甲環(huán)唑懸浮劑流變影響
　　在基礎(chǔ)配方30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑的研究基礎(chǔ)上，研究黃原膠、海藻酸鈉、

6、SM-A87等懸浮助劑對(duì)苯醚甲環(huán)唑懸浮劑體系流變性能的影響，結(jié)果顯示添加以上懸浮助劑的體系均顯示出剪切稀化的假塑性特征，尤其是黃原膠和SM-A87的加入表現(xiàn)顯著。
　　本論文首次系統(tǒng)研究了深海細(xì)菌胞外多糖SM-A87在苯醚甲環(huán)唑懸浮劑體系中的流變特性，研究發(fā)現(xiàn)SM-A87可在苯醚甲環(huán)唑懸浮體系中形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，而且隨著SM-A87添加量的增加，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)強(qiáng)度增加，稠度系數(shù)翰及屈服值τH增大，體系表現(xiàn)出剪切稀化的假塑性特征。在25-55

7、℃溫度范圍內(nèi)，懸浮體系均顯示剪切稀化的假塑性特征，而且隨著溫度的升高，其剪切稀化現(xiàn)象減弱，體系粘度降低，其黏度活化能E為27.26kJ/mol，說(shuō)明體系流變性能對(duì)溫度有一定依賴性;而pH值對(duì)懸浮體系的流變性影響比較復(fù)雜，隨著pH值的增大，稠度系數(shù)KH減小，而流變指數(shù)n增大，但都小于1，說(shuō)明體系雖然保持假塑性特征但有減弱趨勢(shì);而NaCl對(duì)體系的影響并不顯著，體系仍保持剪切稀化的假塑性特征。
　　4.黃原膠與SM-A87、硅酸鎂鋁的協(xié)

8、同效應(yīng)研究
　　為了進(jìn)一步探討黃原膠/SM-A87、黃原膠/硅酸鎂鋁在30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑中的助懸機(jī)理，論文從流變學(xué)方面系統(tǒng)研究了兩個(gè)復(fù)配體系的協(xié)同效應(yīng)以及影響因素，從而進(jìn)一步指導(dǎo)增稠劑復(fù)配體系在苯醚甲環(huán)唑懸浮劑中的應(yīng)用。
　　(1)黃原膠與SM-A87的復(fù)配體系研究結(jié)果表明，當(dāng)黃原膠與SM-A87以質(zhì)量比1∶1復(fù)配時(shí)具有一定的協(xié)同增效作用，具有顯著的“剪切稀化”假塑性特征。通過(guò)考察二者增效復(fù)配體系在不同的溫度、pH值和無(wú)

9、機(jī)電解質(zhì)條件下的流變性能，發(fā)現(xiàn)復(fù)配體系的流變性受溫度影響較小，在25-55℃范圍內(nèi)，仍然保持明顯的剪切稀化的假塑性特征;而復(fù)配體系的流變性能受pH值影響較為顯著，隨著pH值的增大，其屈服值τH、稠度系數(shù)KH明顯增大，流性指數(shù)n也明顯減小;無(wú)機(jī)電解質(zhì)NaCl對(duì)SM-A87與黃原膠復(fù)配體系流變影響研究發(fā)現(xiàn)，即隨著鹽離子濃度的增加，屈服值、稠度系數(shù)KH減小，而流性指數(shù)n增大，復(fù)配體系假塑性特征減弱。
　　(2)硅酸鎂鋁與黃原膠的復(fù)配研究

10、發(fā)現(xiàn)，硅酸鎂鋁與黃原膠用量比為13.7∶1時(shí)，具有一定的協(xié)同增效效應(yīng);對(duì)復(fù)配體系影響因素的研究發(fā)現(xiàn)，增效復(fù)配增效體系隨著pH值和溫度的升高，屈服值和稠度系數(shù)K呈現(xiàn)減小趨勢(shì)，流性指數(shù)n則逐漸增大，說(shuō)明復(fù)配體系假塑性特征減弱;而隨著NaCl添加濃度的增大，增效復(fù)配體系呈現(xiàn)稠度系數(shù)K增大，流性指數(shù)n減小的趨勢(shì)，假塑性特征增強(qiáng)。
　　5.苯醚甲環(huán)唑懸浮劑在親水、疏水植物葉片上潤(rùn)濕性能評(píng)價(jià)
　　研究選用基礎(chǔ)配方30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑，

11、通過(guò)添加有機(jī)硅助劑，并與市售10％苯醚甲環(huán)唑微乳劑比較，探討了三個(gè)制劑配方在親水植物黃瓜葉片和疏水植物甘藍(lán)葉片的潤(rùn)濕性能。研究發(fā)現(xiàn)，三種配方藥劑的臨界膠束濃度均接近或低于其田間有效劑量濃度，稀釋藥液表面張力分別為51.6mN/m，38.9mN/m，25.5mN/m，均能在親水植物黃瓜葉片上潤(rùn)濕，其中添加了有機(jī)硅助劑的懸浮劑發(fā)生流失現(xiàn)象，在疏水植物甘藍(lán)葉片上，30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑藥液不能潤(rùn)濕，發(fā)生滾落現(xiàn)象。結(jié)果說(shuō)明，30％苯醚甲環(huán)唑懸浮