過(guò)渡金屬磷化物Co2P與Fe2P納米顆粒水熱合成及表征.pdf

1、石油經(jīng)過(guò)加工處理,可獲得豐富的石油產(chǎn)品，如燃料、溶劑、化工原料等等，被應(yīng)用到國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各行各業(yè)。其中,在降低重油催化裂解汽油的含硫量時(shí)，加氫精制是非常重要過(guò)程。為實(shí)現(xiàn)石油清潔化生產(chǎn)，開(kāi)發(fā)和研制出具有高性能加氫脫硫的催化劑已成為研究熱點(diǎn)。
　　除了具有優(yōu)良催化性能的過(guò)渡金屬碳化物和氮化物，過(guò)渡金屬磷化物被認(rèn)為也具有相同的性能。本文完成了新型高效石油精煉催化劑 Co2P的水熱合成和Fe2P的溶劑熱合成，研究了制備過(guò)程中各工藝條件對(duì)產(chǎn)物

2、的影響。利用XRD、TEM、EDS等手段對(duì)產(chǎn)物物相形貌及成分進(jìn)行了表征分析。主要研究結(jié)果如下：
　　(一)水熱法制備Co2P納米顆粒
　　采用水熱法制備Co2P納米顆粒，粉體粒徑在30nm左右。研究了制備過(guò)程中起始反應(yīng)物摩爾比、反應(yīng)溫度、保溫時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：
　　1)反應(yīng)原料的最佳配比是Co/P=1/10,在該條件下，獲得相對(duì)純凈的結(jié)晶度較高的Co2P納米顆粒。
　　2) Co2P的最低水熱合成溫

3、度約為180oC，最佳合成溫度為200oC。隨溫度的升高,結(jié)晶度提高，到220oC出現(xiàn)了明顯雜質(zhì)相。
　　3) Co2P的理想反應(yīng)時(shí)間為18h，反應(yīng)10h后出現(xiàn)預(yù)期產(chǎn)物,但結(jié)晶度低，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，晶體生長(zhǎng)完整,顆粒均勻且純凈。
　　(二)溶劑熱法制備Fe2P納米顆粒
　　采用溶劑熱法制備 Fe2P納米顆粒，粉體粒徑在40nm左右。研究了制備過(guò)程中起始反應(yīng)物摩爾比、反應(yīng)溫度、保溫時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：

4、r>　　1)反應(yīng)原料的配比為Fe/P=1/3，獲得的產(chǎn)物較為純凈，結(jié)晶度較高，F(xiàn)e/P=1/2或1/5，無(wú)法得到純凈的預(yù)期產(chǎn)物。
　　2)制備納米Fe2P的理想反應(yīng)時(shí)間為10h，反應(yīng)6h后有產(chǎn)物出現(xiàn)，但結(jié)晶度低，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，晶體進(jìn)一步生長(zhǎng)，超過(guò)10h晶體結(jié)構(gòu)將被一定程度的破壞，結(jié)晶度降低。
　　3)制備納米Fe2P的理想的水熱合成溫度約為200oC，從180oC開(kāi)始隨溫度的升高，結(jié)晶度提高，到220 oC出現(xiàn)了雜質(zhì)相