雙酚芴清潔合成工藝研究.pdf

1、雙酚芴是合成聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂、聚酯或聚醚等縮聚產(chǎn)品的重要單體或改性劑，具有良好的熱穩(wěn)定性、高透明性、高折射率及易溶等特性，在涂料、膠黏劑、復(fù)合材料基體樹脂、膜材料等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。但在雙酚芴的生產(chǎn)過程中，產(chǎn)生大量的含有苯酚、甲醇和腐蝕性酸的廢水，同時在產(chǎn)品精制過程中會產(chǎn)生大量含有甲苯和雙酚芴及其異構(gòu)體的廢液。針對這些弊端，依據(jù)清潔生產(chǎn)和綠色化學(xué)的原理，對雙酚芴合成工藝進(jìn)行了優(yōu)化，并采用液液萃取、共沸精餾、蒸餾等技術(shù)對合成過程中產(chǎn)生的廢

2、液進(jìn)行分離回收，使有效組分回收再利用，解決了廢液的排放問題，實現(xiàn)了雙酚芴的清潔合成。 本研究以苯酚和芴酮為原料，采用不同的催化劑合成了雙酚芴，通過對催化劑種類、酚酮比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度等因素的考察，確定了優(yōu)化的工藝條件，利用FTIR、NMR及MS對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，并對脫酚工藝和重結(jié)晶工藝條件了研究。實驗結(jié)果表明，以Ambedyst 121型樹脂為催化劑，芴酮與苯酚摩爾比為1：8，巰基丙酸0.2mL，催化劑占物料總質(zhì)量的15

3、％，反應(yīng)溫度105℃，反應(yīng)時間8h，反應(yīng)結(jié)束后，采用沸水脫酚，用甲苯進(jìn)行重結(jié)晶，雙酚芴收率達(dá)到86.9％，產(chǎn)品純度為99.88％。 以乙酸丁酯為萃取劑，當(dāng)攪拌時間為30min，攪拌速度為100r/min，溫度為50℃，溶劑比為1：1時，經(jīng)液-液萃取后水相中苯酚濃度達(dá)到0.30g/L；溫度為50℃，pH值為6.69，溶劑比為2：1時，其他條件同液-液萃取法，加鹽液-液萃取后水相中苯酚濃度達(dá)到0.41g/L。以苯為共沸劑、釜溫為80