磁性納米復合材料對部分有機污染物的磁固相萃取.pdf

1、本文通過煅燒法、水熱法及共沉淀法制備多孔磁性g-C3N4納米復合材料和Fe3O4/C納米材料，并應用X射線衍射(XRD)，熱重量分析/差熱分析(TGA/DTA)、透射電子顯微鏡(TEM)及傅里葉紅外光譜(FT-IR)等方法對所制備材料進行結(jié)構(gòu)表征。同時運用所合成的納米材料對部分多氯聯(lián)苯、多氯二苯醚及有機農(nóng)藥類化合物進行磁固相萃取。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴采用煅燒法制備改性C-g-C3N4材料，并通過共沉淀法制備Fe3O4/C-

2、g-C3N4復合材料，通過XRD、TGA/DTA、TEM、FT-IR等對材料結(jié)構(gòu)進行表征。結(jié)果表明，納米Fe3O4顆粒均勻地負載在C-g-C3N4多孔材料表面，且材料中Fe3O4磁性粒子的存在，在外加磁場的作用下，易于從體系中簡單分離。將所制備的Fe3O4/C-g-C3N4復合材料對2-氯聯(lián)苯(2-PCB)，4-氯二苯醚(4-DPCE)，3-氯聯(lián)苯(3-PCB)及2，2，5-三氯二苯醚(2，2，5-TPCE)四種有機污染物進行磁固相萃取

3、、探究了處理體系中鹽度、pH、吸附時間、溫度及洗脫劑種類對分析物萃取回收率的影響，同時考察了該技術(shù)在實際水樣分析檢測中的應用。結(jié)果表明：體系中一定量無機鹽的存在有利于提升目標分析物的磁固相萃取效果，其萃取回收率達89％以上；體系的pH對四種目標分析物萃取回收率的影響均不明顯，在pH為3-11范圍內(nèi)時，均可獲得較高的萃取回收率；吸附時間為10min時，吸附劑對目標分析物的吸附作用可達到平衡，回收率達85％以上；溫度為25℃條件下，最有利于

4、吸附過程，回收率均達到90％以上；常見有機溶劑甲醇對吸附于復合材料表面的不同污染物的洗脫效果最佳，其洗脫率均達到85％以上；將該技術(shù)應用于省內(nèi)羊山湖、洪澤湖和玄武湖水樣的實際分析，未檢測出上述四種污染物，通過對實際水樣進行加標實驗，結(jié)果表明，該技術(shù)手段有效可靠。⑵采用水熱法制備Fe3O4/C納米材料，并應用X射線衍射(XRD)，熱重量分析/差熱分析(TGA/DTA)、透射電子顯微鏡(TEM)和傅里葉紅外光譜(FT-IR)等手段對材料進行

5、結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明，納米Fe3O4可以成功包裹在碳材料表面，并用所制備材料對毒死蜱、溴氰菊酯和聯(lián)苯菊酯等有機農(nóng)藥進行磁固相萃取實驗，同時探討了材料用量、pH、洗脫溶劑、吸附時間等外界因素對目標分析物磁固相萃取效果的影響，并將其應用于實際水樣的檢測。結(jié)果表明：)Fe3O4/C材料使用量為30 mg時，目標分析物的回收率可達80％以上；體系的酸堿度對分析物的磁固相萃取具有明顯的影響，中性環(huán)境中其萃取回收率最大；乙腈對污染物的洗脫效果最佳，洗