磁性納米復(fù)合材料對(duì)部分有機(jī)污染物的磁固相萃取.pdf

1、本文通過(guò)煅燒法、水熱法及共沉淀法制備多孔磁性g-C3N4納米復(fù)合材料和Fe3O4/C納米材料，并應(yīng)用X射線衍射(XRD)，熱重量分析/差熱分析(TGA/DTA)、透射電子顯微鏡(TEM)及傅里葉紅外光譜(FT-IR)等方法對(duì)所制備材料進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。同時(shí)運(yùn)用所合成的納米材料對(duì)部分多氯聯(lián)苯、多氯二苯醚及有機(jī)農(nóng)藥類(lèi)化合物進(jìn)行磁固相萃取。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴采用煅燒法制備改性C-g-C3N4材料，并通過(guò)共沉淀法制備Fe3O4/C-

2、g-C3N4復(fù)合材料，通過(guò)XRD、TGA/DTA、TEM、FT-IR等對(duì)材料結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。結(jié)果表明，納米Fe3O4顆粒均勻地負(fù)載在C-g-C3N4多孔材料表面，且材料中Fe3O4磁性粒子的存在，在外加磁場(chǎng)的作用下，易于從體系中簡(jiǎn)單分離。將所制備的Fe3O4/C-g-C3N4復(fù)合材料對(duì)2-氯聯(lián)苯(2-PCB)，4-氯二苯醚(4-DPCE)，3-氯聯(lián)苯(3-PCB)及2，2，5-三氯二苯醚(2，2，5-TPCE)四種有機(jī)污染物進(jìn)行磁固相萃取

3、、探究了處理體系中鹽度、pH、吸附時(shí)間、溫度及洗脫劑種類(lèi)對(duì)分析物萃取回收率的影響，同時(shí)考察了該技術(shù)在實(shí)際水樣分析檢測(cè)中的應(yīng)用。結(jié)果表明：體系中一定量無(wú)機(jī)鹽的存在有利于提升目標(biāo)分析物的磁固相萃取效果，其萃取回收率達(dá)89％以上；體系的pH對(duì)四種目標(biāo)分析物萃取回收率的影響均不明顯，在pH為3-11范圍內(nèi)時(shí)，均可獲得較高的萃取回收率；吸附時(shí)間為10min時(shí)，吸附劑對(duì)目標(biāo)分析物的吸附作用可達(dá)到平衡，回收率達(dá)85％以上；溫度為25℃條件下，最有利于

4、吸附過(guò)程，回收率均達(dá)到90％以上；常見(jiàn)有機(jī)溶劑甲醇對(duì)吸附于復(fù)合材料表面的不同污染物的洗脫效果最佳，其洗脫率均達(dá)到85％以上；將該技術(shù)應(yīng)用于省內(nèi)羊山湖、洪澤湖和玄武湖水樣的實(shí)際分析，未檢測(cè)出上述四種污染物，通過(guò)對(duì)實(shí)際水樣進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，該技術(shù)手段有效可靠。⑵采用水熱法制備Fe3O4/C納米材料，并應(yīng)用X射線衍射(XRD)，熱重量分析/差熱分析(TGA/DTA)、透射電子顯微鏡(TEM)和傅里葉紅外光譜(FT-IR)等手段對(duì)材料進(jìn)行

5、結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明，納米Fe3O4可以成功包裹在碳材料表面，并用所制備材料對(duì)毒死蜱、溴氰菊酯和聯(lián)苯菊酯等有機(jī)農(nóng)藥進(jìn)行磁固相萃取實(shí)驗(yàn)，同時(shí)探討了材料用量、pH、洗脫溶劑、吸附時(shí)間等外界因素對(duì)目標(biāo)分析物磁固相萃取效果的影響，并將其應(yīng)用于實(shí)際水樣的檢測(cè)。結(jié)果表明：)Fe3O4/C材料使用量為30 mg時(shí)，目標(biāo)分析物的回收率可達(dá)80％以上；體系的酸堿度對(duì)分析物的磁固相萃取具有明顯的影響，中性環(huán)境中其萃取回收率最大；乙腈對(duì)污染物的洗脫效果最佳，洗