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1、環(huán)境樣品分析是環(huán)境污染物研究和控制的基礎(chǔ)。到目前為止,樣品前處理方法仍是環(huán)境樣品分析中的瓶頸問題。樣品前處理過程需要從環(huán)境基質(zhì)中提取和富集目標(biāo)分析物,高效率和高選擇性的吸附材料是樣品前處理的關(guān)鍵。
石墨烯是一種由碳原子六元環(huán)構(gòu)成的二維碳納米材料,它的各種優(yōu)秀性質(zhì)吸引著各領(lǐng)域研究人員的目光。特別的是,由于其超大的比表面積、二維平面結(jié)構(gòu)以及π電子共軛體系,石墨烯具有優(yōu)異的吸附性能,因而在樣品前處理中具有良好的應(yīng)用潛力。
2、本論文工作主要包括兩個(gè)以石墨烯材料為主體的樣品分析體系,展示了石墨烯在固相微萃取和基質(zhì)輔助激光解析電離飛行時(shí)間質(zhì)譜(MALDI-TOF MS)分析中的應(yīng)用潛力。
第一個(gè)體系是關(guān)于石墨烯化固相微萃取纖維的制備及應(yīng)用。首先,開發(fā)了一種新的密閉氧化法來制備石墨烯化固相微萃取纖維。然后,將制得的纖維用于4種雙酚類化合物的萃取,取得了良好的分析結(jié)果(檢測(cè)限為1.1~25 ng·L-1,日內(nèi)偏差為6.7~8.5%)。通過將自制的纖維與商品
3、化的纖維進(jìn)行性能比較,發(fā)現(xiàn)自制的纖維在穩(wěn)定性和萃取性能上均顯著優(yōu)于商品化纖維,適用的分析物極性范圍也更廣。
第二個(gè)體系是關(guān)于石墨烯納米帶的制備及其在MALDI-TOF MS中的應(yīng)用。首先,以多壁碳納米管為原料,采用密閉氧化法制備得到了石墨烯納米帶。然后,將石墨烯納米帶用做MALDI-TOF MS基質(zhì)來檢測(cè)4種典型的環(huán)境污染物,取得了良好的結(jié)果(檢測(cè)限為0.8~388 pg)。另外,通過石墨烯納米帶與石墨烯、氧化石墨烯和常規(guī)有機(jī)
4、基質(zhì)的比較,發(fā)現(xiàn)石墨烯納米帶的性能最好。同時(shí),石墨烯納米帶承襲了石墨烯優(yōu)秀的吸附性能,在用于分析水樣時(shí)可以同時(shí)作為萃取劑和MALDI基質(zhì),水樣中的目標(biāo)分析物得到萃取富集后,后續(xù)MALDI-TOF MS檢測(cè)中信號(hào)響應(yīng)能夠進(jìn)一步增強(qiáng)。
總之,我們制備了兩種石墨烯材料并將其成功用于環(huán)境污染物的固相微萃取與質(zhì)譜分析,實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意。在與傳統(tǒng)材料的比較中,這些新材料均表現(xiàn)出了更優(yōu)越的性能。因此,石墨烯是一種具有良好應(yīng)用前景的吸附材料,
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