鄰氯甲苯法合成CLT酸及相關(guān)顏料.pdf

1、鄰氯甲苯法合成CLT酸，因其原料是合成農(nóng)藥中間體對氯甲苯的副產(chǎn)物，來源豐富，價格低成為研究熱門。目前對鄰氯甲苯溴化法研究較多，但溴化對設(shè)備要求高，且溴價格較高，生產(chǎn)成本高不能用于工業(yè)生產(chǎn)。
　　本文對鄰氯甲苯硝化法進(jìn)行了系統(tǒng)研究，鄰氯甲苯經(jīng)硝化、還原，再磺化制得6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸，研究重點(diǎn)是硝化反應(yīng)的選擇性。我們對硝化方法進(jìn)行了大量研究和實驗，得到了一種定向硝化的方法并對混酸硝化法進(jìn)行了改進(jìn)。具體內(nèi)容如下：
　　

2、(1)鄰氯甲苯使用酸性β-沸石、乙酸酐催化硝化主產(chǎn)物比率高達(dá)78.38％，是目前得到的最好的硝化方法，我們使用該方法進(jìn)行定向硝化合成CLT酸。
　　(2)對混酸硝化法進(jìn)行了改進(jìn)，使主產(chǎn)物比率提高至53.06%，同時將反應(yīng)后的廢酸稍作處理用于磺化反應(yīng)，不產(chǎn)生廢酸污染。
　　(3)還原反應(yīng)改用鐵粉還原，水汽蒸餾出產(chǎn)物，無鐵離子殘留。產(chǎn)物經(jīng)重結(jié)晶提純得到2-氯-5-氨基甲苯，重結(jié)晶母液中提取出以2-氯-4-氨基甲苯為主要成分的組份