鄰甲苯胺重氮化法制備鄰甲酚的工藝優(yōu)化研究.pdf

1、鄰甲酚是一種重要的化工原料，本文以鄰甲苯胺為原料，經(jīng)重氮化、水解反應(yīng)制得鄰甲酚，并對所產(chǎn)生的廢酸、廢水的處理工藝進(jìn)行了研究。
　　在重氮化反應(yīng)中，將鄰甲苯胺與硫酸反應(yīng)，冷卻，待溫度降到0℃后再慢慢滴加亞硝酸鈉溶液。在水解反應(yīng)中，采用邊水解邊水蒸氣蒸餾法制備鄰甲酚。較優(yōu)反應(yīng)條件為：硫酸溶液濃度為30％，以0.8ml·min-1的加料速度滴加35%的亞硝酸鈉溶液于液面以下進(jìn)行重氮化，重氮液的滴加速度為20ml·min-1，水解硫酸濃度

2、為50%，鄰甲酚收率可達(dá)86.2%，經(jīng)HPLC測定，產(chǎn)品的純度為99.5%。
　　N3520大孔吸附樹脂吸附處理鄰甲酚廢水為較佳方法，最佳操作條件為：吸附條件：pH值＝2，溫度，室溫；流速，4BV·h-1；批處理體積，26BV；脫附條件：溫度，40℃；流速，1.0BV·h-1；脫附劑，5%NaOH-60％乙醇，用量，2BV。處理后，出水無色透明，鄰甲酚的去除率>99%，濃度<0.5mg·L-1，COD值小于300mg·L-1，出水

3、水質(zhì)較為穩(wěn)定，達(dá)到含酚廢水排放標(biāo)準(zhǔn)0.5mg·L-1以下。
　　采用活性炭吸附法預(yù)處理小試工藝的廢酸，其較佳工藝條件是：吸附溫度15℃～25℃之間；廢酸流速3BV·h；批處理量為60BV。預(yù)處理后廢酸中COD值小于250 mg·L-1，去除率大于95％。經(jīng)預(yù)處理好的廢酸進(jìn)行雙極膜電滲析實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)表明，通過改變處理時間可有效地回收其中的硫酸根離子，使鹽室中的硫酸根離子含量由原來的4.04mol·L-1降至0.26mol·L-1以下，